Le document présente une procédure de rectification discontinue à taux de reflux variable pour séparer un mélange binaire d'eau et d'éthanol avec un objectif de distillat supérieur à 90 % et un résidu inférieur à 0,5 %. Il décrit les étapes de mise en chauffe, de reflux, et de vidange, tout en fournissant un bilan matière détaillant les masses et concentrations des différents constituants. Enfin, il propose des solutions pour augmenter le rendement du processus, notamment en augmentant le taux de reflux et en optimisant la configuration de la colonne.

1. Modèle: Rectification discontinue
Conduite d’une rectification discontinue à taux
de reflux variable
AZPROCEDE, SIMULATION
DYNAMIQUE DE PROCÉDÉS
WWW.AZPROCEDE.FR

2. Rectification discontinue à taux de reflux variable:
www.azprocede.fr/exaz_rectdisc_conduite.html
 Objectifs
• Séparer les constituants d’un mélange binaire eau-éthanol
• Charge à 25% massique en éthanol, distillat > 90% , résidu
<0.5%
• Minimiser l’inter-fraction
 Procédure
• Remplissage bouilleur et mise en chauffe jusqu’à l’ébullition,
• Reflux total jusqu’à spécification en tête,
• Distillation à taux de reflux initial R=2, puis croissant pour
xD>90%,
• Passage en inter-fraction lorsque R>8,
• Épuisement bouilleur/colonne en éthanol,
• Arrêt chauffe, vidange plateaux et bouilleur vers bac de résidu,
 Bilan matière global et en constituant volatil.

3. Charge éthanol – eau à 25% massique
Compositions résidu et distillat

4. Chargement bouilleur en cours
Composition bouilleur

5. Pertes thermiques réglées
à 100 kJ.h-1.m-2.°C-1

6. Charge éthanol – eau à 25% massique

7. Chauffe en manuel à 70%
Quantité chargée 2000-71.6=1928.4 kg
Montée en température du bouilleur

8. Représente le bouilleur
Ebullition presque atteinte

9. A l’ébullition, les vapeurs réchauffent les
plateaux et se dirigent vers le condenseur
Palier de température
du à l’ébullition
Chauffe réduite à 30%

10. Condensation des vapeurs de tête et
reflux total pour inventaire des plateaux

11. Spécification non encore atteinte (>90%)
Inventaire des plateaux presque complet

12. On s’approche de la spécification de tête
Construct° de Mc Cabe et Thiele
(régime non stationnaire)

13. Début de distillation à R=2

14. Distillation à R=2.3

15. Distillation à R=2.6

16. R=2.6, recette pleine
Baisse de composition du bouilleur
Composition stable du distillat

17. Permutation de recette distillat

18. Vidange recette distillat n°1

19. R=2.6, recette pleine

20. Vidange recette distillat n°2

21. Augmentation du taux de reflux R=3
Baisse de composition distillat

22. Augmentation taux de reflux R=3.8
Stabilisation composition distillat

23. Augmentation taux de reflux R=4.5

24. Augmentation taux de reflux R=5.5

25. Permutation recette distillat n°2

26. En limite de spécification malgré
augmentation taux de reflux R=9.1
Baisse composition résidu

27. Passage en inter-fraction R=1
Profil de température
et de composition
Inventaire en éthanol
sur les plateaux

28. Epuisement bouilleur et colonne
Profil de température
et de composition
Inventaire en éthanol
sur les plateaux

29. Colonne et bouilleur épuisés en éthanol

30. Arrêt chauffe du bouilleur

31. Vidange inter-fraction -> récup
Vidange des plateaux -> bouilleur

32. Vidange des plateaux -> bouilleur

33. Vidange des plateaux -> bouilleur
débit de vidange via profil de débit
Compositions résidu et distillat

34. Plateaux vidangés

35. Vidange bouilleur -> bac résidu

36. Données du bilan matière:
charge 2000-71.6=1928.4 kg, 25%
distillat 445.4 kg, 90.2%
inter-fraction 136.6 kg, 55.5%
résidu 1345.9 kg, 0.3%

37. Tableau de bilan matière (réalisé sous excel)
Tableau de bilan matière
Charge (kg) Distillat (kg) Inter-fraction (kg) Résidu (kg) Pertes (kg) Pertes (%)
Masse
1928.4
445.4
136.6
1345.9
0.5
0.03%
Titre éthanol
25%
90.20%
55.50%
0.30%
NA
NA
Masse éthanol
482.1
401.8
75.8
4.0
0.5
0.10%
Rendement/distillat
83.3%
Rendement/résidu
92.8%

38. Rectification discontinue à taux de reflux variable:
www.azprocede.fr/exaz_rectdisc_conduite.html
 Objectifs
• Séparer les constituants d’un mélange binaire eau-éthanol
• Charge à 25% massique en éthanol, distillat > 90% , résidu
<0.5%
• Minimiser l’inter-fraction
 Procédure
• Démarrage et reflux total jusqu’à spécification en tête,
• Distillation à taux de reflux variable pour xD>90%,
• Passage en inter-fraction lorsque R>8,
• Épuisement bouilleur/colonne en éthanol,
• Arrêt chauffe, vidange plateaux-bouilleur vers bac de résidu,
 Conclusion du bilan matière: rendement 83.3%.

39. Rectification discontinue à taux de reflux variable:
www.azprocede.fr/exaz_rectdisc_conduite.html
 Pour augmenter le rendement
• Pousser la distillation au-delà de R=8 (coût énergétique),
• Utiliser une colonne avec plus de plateaux (investissement),
• Utiliser une colonne avec un inventaire colonne plus faible,
• Utiliser une colonne avec un bouilleur plus gros,