Une installation d'évaporation cristallisation est démarrée et réglée. Les bilans matière global et partiel sont exploités en continu et sur l'ensemble de l'opération

1. Modèle: Evaporation-cristallisation
Fonctionnement continu évaporation et
cristallisation
AZPROCEDE, SIMULATION
DYNAMIQUE DE PROCÉDÉS
WWW.AZPROCEDE.FR

2. Evaporation cristallisation en continu:
Objectifs:
 démarrer l’installation d’évaporation-cristallisation,
 mettre l’installation en fonctionnement continu,
 lire et interpréter la courbe de solubilité,
 faire des bilans matière en continu,
 faire des bilans matière sur l’ensemble de l’opération (en
incluant phases de démarrage et d’arrêt).

3. Evaporation cristallisation en continu:
Mode opératoire
 Remplir le bouilleur (xA=10%),
 Chauffer à l’ébullition,
 Concentrer le bouilleur jusqu’à un titre xB=20%,
 Alimenter en continu de façon à conserver ce titre constant,
 Régler la cristallisation en continu, en régulation de niveau,
 Suivre la cristallisation et la filtration en continu, en faisant
un bilan global et partiel,
 Arrêter l’installation (alimentation et chauffe),
 Vidanger, et faire le bilan sur l’ensemble de l’opération.

4. Installat° arrêtée, 25kg de sol° eau-Na2SO4 à 10% dans le bac d’alim°

5. Eau de refroidissement au condenseur disposée,
Pompe d’alimentation en marche pour remplissage bouilleur

6. Bouilleur plein, arrêt pompe d’alimentation,

7. Mise en chauffe du bouilleur, intensité 20A

8. Bouilleur à l’ébullition,

9. Réglage pompe d’alimentation pour équilibrer le débit
d’évaporat de façon à concentrer le bouilleur jusqu’à 20%,

10. Le titre du bouilleur est passé de 10 à 14.5%, patience…

11. Le titre du bouilleur est ~20%, on règle un débit d’alim
tel que ce titre reste stable,

12. Le débit qui conserve xB=20% est tel que AxA=BxB=(A-V)×xB,
d’où A=2×V. Cela donne A=10 kg.h-1 pour V=B=5 kg.h-1.

13. Le bouilleur commence à déborder vers le cristalliseur…

14. A la température de l’eau de refroidissement actuelle, une
solution saturée contient 10g de Na2SO4/100g d’eau (x=9.5%)

15. Le cristalliseur qui est actuellement à 19.6% massique en
Na2SO4 serait saturé à 23.1°C.

16. Le cristalliseur commence à se remplir. On dispose l’eau de
refroidissement et l’agitation.

17. Le cristalliseur commence à refroidir, le point C qui le
représente se déplace vers la gauche…

18. Le cristalliseur sera saturé à 23.2°C à son titre actuel.

19. Le cristalliseur est maintenant à 20.8°C, il est sursaturé,
le point C a franchit la courbe de solubilité à saturation.

20. Le cristalliseur est maintenant à 20.1°C, il se rapproche
de la courbe de sursaturation (cristallisation spontanée).

21. Le cristalliseur est maintenant à 19.6°C, il atteint la
courbe de sursaturation et cristallise spontanément

22. Comme la cristallisation est exothermique, le cristalliseur
chauffe et le point C se déplace vers la droite.
Titre en solide
du cristalliseur

23. Le point C se déplace (temporairement) vers la droite,
jusqu’à rejoindre la courbe de solubilité.
Augmentation de
température!

24. Il se refroidit à nouveau car l’exothermicité de la
cristallisat° est devenue inférieur au flux du serpentin
baisse de
température!

25. La température baisse jusqu’à équilibrer le bilan
enthalpique, le point C reste sur la courbe de solubilité
Taux de solide
baisse de température

26. On règle le soutirage du cristalliseur vers le filtre avec
le régulateur de niveau en automatique, consigne à 70%.

27. Le cristalliseur est +/- en régime stationnaire (~5400s),
on peut faire des bilans en continu sur l’installation.
Sur le bouilleur
Sur le cristalliseur

28. Evaporation cristallisation en continu:
Bilan matière sur le bouilleur:
 Bilan global : pertes=9.99-5.04-4.95=0.00 kg.h-1,
 Bilan partiel: pertes=9.99×0.10-5.04×0.198=0.001 kg. h-1,
Bilan matière sur le cristalliseur:
 On a pas de mesure des débits de sortie du cristalliseur: on les
calcule par différence de masse des bacs à intervalles de temps
régulier (méthode dite de l’empotage),
 On a pas de mesure des titres des sorties du cristalliseur: on
suppose qu’il sont constants et égaux à ceux des bacs, xC=40.7%,
xL=13.2%),.
Mode opératoire
 Relevés sur les 6 synoptiques suivants: temps procédé, masse
cristaux, masse eaux mères, et calculs de débits associés.

29. Relevés à 6149s pour le bilan matière cristalliseur

30. Relevés à 6444s pour le bilan matière cristalliseur

31. Relevés à 6633s pour le bilan matière cristalliseur

32. Relevés à 6954s pour le bilan matière cristalliseur

33. Relevés à 7253s pour le bilan matière cristalliseur

34. On a assez de relevés pour le bilan matière cristalliseur.
L’installation peut être arrêtée…

35. Evaporation cristallisation en continu:
Bilan matière global sur le cristalliseur:
 Exemple de calcul des débits L (EM) et C (Cristaux):
 L(6954s)=(2.413-2.062)×3600/(6954-6633)=3.94 kg/h-1,
 C(6954s)=(0.650-0.554) )×3600/(6954-6633)=1.08 kg/h-1.
Tableau de bilan matière global cristalliseur en continu
Temps
Alim
Evap
Conc Masse EM EM
Masse C
-1
-1
-1
-1
kg.h
kg.h
kg.h
kg.h
pro (s)
kg
kg
5366
0.679
--0.176
6149
9.99
4.95
5.04
1.529
3.91
0.407
6444
9.99
4.95
5.04
1.855
3.98
0.497
6633
9.99
4.95
5.04
2.062
3.94
0.554
6954
9.99
4.95
5.04
2.413
3.94
0.650
7253
9.99
4.95
5.04
2.742
3.96
0.741
7687
arrêt
Cristaux
kg.h-1
--1.06
1.10
1.09
1.08
1.10
Pertes
kg.h-1
Pertes
0.07
-0.04
0.01
0.03
-0.02
1.39%
-0.73%
0.23%
0.53%
-0.33%
(%)

36. Evaporation cristallisation en continu:
Bilan matière partiel sur le cristalliseur:
 Les débits L et C sont les débits moyens sur la période.
 Les 3.7% de pertes en sel (37 g.h-1) sont dus aux
approximations, notamment les titres xC et xL, et les
variations d’inventaire du cristalliseur.
Tableau de bilan matière partiel cristalliseur en continu
xB
xL
xC
Nom
B
L
C
kg.h-1
Débit/titre
5.04
kg.h-1
19.80%
3.95
13.20%
1.08
40.70%
Pertes
kg.h-1
kg.h-1
Pertes
%
0.037
3.70%
 Les bilans global et partiels bouclent de façon satisfaisante.
 Le rendement en continu s’écrit η=CxC/(BxB)=44.0%.

37. La pompe d’alimentation vient d’être arrêtée.
On arrête également la chauffe.

38. Le cristalliseur est à 16°C, ce qui était sa température
d’équilibre avec un concentrat à 5.04 kg.h-1 à 100.5°C.
On peur maintenant le refroidir à +/-11.5°C.

39. Au cours de son refroidissement (en discontinu), son titre
en solide augmente car la cristallisation se poursuit…

40. Au cours de son refroidissement (en discontinu), son titre
en solide augmente car la cristallisation se poursuit…

41. On ne pourra guère refroidir plus car la température est
voisine de celle de l’eau de refroidissement.
Plus de production de cristaux

42. On vidange donc le cristalliseur vers le filtre, à débit
raisonnable pour une bonne séparation solide-eaux mères

43. En fin de vidange, la température remonte car les calories
apportées par l’air à 20°C l’emportent sur le serpentin.

44. La vidange du cristalliseur est terminée, les eaux mères et
les cristaux récupérés dans leur bacs respectifs.
Reste à vidanger le bouilleur, qui a
refroidit par pertes thermiques à 46°C.

45. L’installation est vide, on arrête l’agitateur du
cristalliseur et les eaux de refroidissement.

46. Il reste à faire le bilan sur l’ensemble de l’opération:
Solution Alimentée: 25-5=20 kg de solution à 10%,
Produits récupérés:
bac de condensât 9.91kg,
bac d’eaux mères 5.900kg à 12%,
bac de cristaux 1.905kg à 39.9%,
bac de concentrât 2.19kg à 20%.

47. Evaporation cristallisation en continu:
Bilan sur l’ensemble de l’opération (discontinu):
 Solution Alimentée: 25-5=20 kg de solution à 10%,
 Produits récupérés:
• bac de condensât 9.91 kg, bac d’eaux mères 5.900kg à 12%, bac de
cristaux 1.905kg à 39.9%, bac de concentrât 2.19kg à 20%.
Tableau de bilan matière sur l'ensemble de l'opération
Alim
Condensâts Cristaux Eaux Mères Concentrâts Pertes Pertes (%)
Masse globale (kg)
20.00
9.91
1.905
5.900
2.19
0.095
0.48%
Titre Na2SO4
10.0%
0.0%
39.9%
12.0%
20.0%
NA
NA
Masse Na2SO4
2.00
0.00
0.76
0.71
0.44
0.094
4.70%
Masse diluant
18.0
9.9
1.1
5.2
1.8
0.001
0.01%
CxC/((AxA)= 0.76/2 =
38.0%
 Les bilans global (0.48%) et partiels (4.7%) bouclent de façon
satisfaisante.
 Le rendement sur l’ensemble de l’opération (démarrage, inventaire,
fonctionnement continu, arrêt et vidange) s’écrit η=CxC/(AxA)=38.0%.

48. Evaporation cristallisation en continu:
Conclusion:
 On a démarré puis mis en continu l’installation, exploité les
bilans matière, arrêté et vidangé l’installation, exploité les
bilans matière sur l’ensemble de l’opération.
 En continu, le rendement de cristallisation est de 44%
 Sur l’ensemble de l’opération, le rendement est de 38%.
 Il aurait pu être augmenté:
• en laissant fonctionner l’installation plus longtemps en continu,
• en augmentant le titre du bouilleur en fonctionnement continu
(augmenter la chauffe, baisser le débit d’alimentation),
• en remplaçant l’ER à 11°C par de la saumure à 0°C...
• en vidangeant le bouilleur dans le cristalliseur en fin d’opérat°…