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Manuel suisse des denrées alimentaires

Chapitre 4

Conserves de lait
Chapitre élaboré par les membres et les experts de la sous-commission 1b

Dr. J.L. STEIN (président dès 1988), Alpura Koreco AG Konolfingen, Bremgarten-Berne
A. DILLIER-ZULAUF, Conserves Estavayer SA, Estavayer-le-Lac
Dr. L. KREIENBÜHL, Lucerne
Dr. M. MORGENTHALER, Toni SA, Zurich
Dr. F. NEUMANN, Nestlé SA, Konolfingen
B. NICK, Station fédérale de recherches laitières, Liebefeld-Berne
Dr. W. RITTER (président jusqu’à 1979), Muri-Berne
G. STEIGER, Station fédérale de recherches laitières, Liebefeld-Berne

Première publication, août 1998
(traduit de la version allemande de décembre 1993)

MSDA août 1998
4 Conserves de lait

Table des matières

Conserves de lait
TABLE DES MATIÈRES
Généralités et définitions
Directives pour l'appréciation et indications pour
l'analyse
Prélèvements des échantillons
Méthodes d'analyse
1
2
2.1
2.1.1
2.1.2
2.1.3
2.1.4
2.1.5
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.1.4
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
4
5
5.1
5.2
6
6.1
6.2

Analyse sensorielle
Eau ou matière sèche
Dosage de la matière sèche ou perte au séchage dans:
Le lait condensé sucré
Le lait condensé non sucré
Le lait en poudre et la crème en poudre
Le lait stérilisé
Les caséines et les caséinates
Dosage de l'eau dans les conserves de lait (d'après Karl Fischer)
Matière grasse totale
Dosage de la matière grasse totale dans:
Les laits condensés
Le lait en poudre, le petit-lait en poudre, le babeurre doux et acide en poudre
Les caséines et les caséinates
Le lait stérilisé
Détection de matières grasses d'origine végétale par:
Le test à l'acétate de phytostérol
Chromatographie sur couche mince
Chromatographie en phase gazeuse
Dosage de l'azote (d'après Kjeldahl)
Types de sucres
Dosage du lactose (méthode enzymatique)
Dosage du saccharose (méthode enzymatique)
Cendres, éléments alcalins, alcalino-terreux et éléments-traces
Dosage des cendres
Dosage du calcium, du magnésium, du potassium et du sodium dans les laits en poudre
(SAA à flamme)

MSDA 2002

1/2
4 Conserves de lait

Table des matières

6.3

Dosage du calcium (par complexométrie, après précipitation des protéines avec l'acide
trichloroacétique)
6.4
Dosage du calcium et du magnésium (par complexométrie, à partir des cendres)
6.4.1
Dosage du calcium
6.4.2
Dosage du magnésium
6.5
Eléments-traces
6.5.1
Dosage du fer, du cuivre et du zinc (SAA)
6.5.1.1 Spectrométrie d'absorption atomique à flamme (SAA)
6.5.1.2 Spectrométrie d'absorption atomique à four graphite (SAAFG)
7
Phosphore, mono-, di- et polyphosphates
7.1
Dosage du phosphore (par photométrie)
7.2
Détection des mono-, di- et polyphosphates (HPTLC)
8
Dosage des nitrates et des nitrites dans le petit-lait en poudre (par photométrie)
9
Détermination du pH (par potentiométrie)
10
Acidité
10.1
Détermination de l'acidité titrable (indice d'acidité)
10.2
Détermination de l'acidité libre dans les caséines (par titrage)
10.3
Dosage de l'acide citrique (citrate), méthode enzymatique
10.4
Dosage de l'acide lactique (lactate), méthode enzymatique
11
Recherche d'une neutralisation
12
Traitement thermique
12.1
Recherche de la phosphatase alcaline (screening)
12.2
Détermination de l'indice de caséine
12.3
Dosage du lactulose dans le lait stérilisé (méthode enzymatique)
13
Dosage de l'oxygène à l'intérieur de l'emballage (GC)
14
Différenciation des laits en poudre séchés par atomisation ou au tambour
(par microscopie)
15
Fraction insoluble du lait en poudre
16
Détection d'un ajout de petit-lait de présure (petit-lait doux) au lait maigre en poudre
(HPLC)
17
Dosage des particules calcinées dans le lait en poudre

MSDA 2002

2/2
4 Conserves de lait

Abbrévations bibliographiques

Abréviations bibliographiques particulières
Normes FIL-IDF

FIL-IDF-DOC.

Documents de la Fédération Internationale de Laiterie (FIL),
documents de travail non publiés; Commission suisse du lait,
3097 Liebefeld-Berne.

Official Methods

Official Methods of Analysis, of the Association of Analysis
Aoac; Official Analytical Chemists, éditeur: Association of
Official Analytical Chemists, 2200 Wilson Boulevard, Arlington,
Virginia 22201 USA (nouvelle édition tous les 5 ans environ).

ADPI

American Dairy Products Institute, Standards for grades of dry
milks. Including methods of analysis Bulletin 916, Revised
Standards. 130 North Franklin Street, Chicago, Illinois 60606.

*ODAI

Ordonnance sur les Denrées Alimentaires.

*OAdd

Ordonnance sur les Additifs dans les denrées alimentaires.

*OSEC

Ordonnance sur les Substances Etrangères et les Composants
dans les denrées alimentaires.

*OHyg

*

Méthodes de la Fédération Internationale de Laiterie (FIL),
Secrétariat général, square Vergote 41, 1010 Bruxelles.
IDF: International Dairy Federation.
IMV: Internationaler Milchwirtschafts-Verband.

Ordonnance sur les exigences en matière d'Hygiène et de
microbiologie relatives aux denrées alimentaires, objets usuels,
locaux, installations et personnel.

Les ordonnances (dernières éditions) sont disponibles auprès de l'Office central fédéral des imprimés et du matériel, 3000 Berne

MSDA 2002

1/1
Définitions

4 Conserves de lait

Définitions
Les conserves de lait sont des laits de composition originale ou modifiée, pouvant être
conservés après un chauffage UHT, une stérilisation (pour les laits stérilisés ou les laits
condensés non sucrés), une diminution de la teneur en eau (pour les laits en poudre), ou
une diminution de l'activité de l'eau dans le produit après un ajout de sucre (pour les laits
condensés sucrés).
La stabilité des conserves de lait est assurée d'une part par l'application de procédés
spécifiques de fabrication (conditions suffisantes de stérilisation, perte d'eau suffisamment
élevée, ajout de sucre), et d'autre part par l'emploi d'emballages appropriés assurant de
bonnes conditions de stockage.
Pour les produits séchés, les facteurs déterminant la qualité et la stabilité sont le type de
séchage effectué (par atomisation, au tambour, sous vide ou lyophilisation), la teneur en
matière grasse et en eau, le type d'emballage employé (perméable à la lumière, à
l'oxygène ou à la vapeur d'eau), et la teneur en oxygène à l'intérieur de l'emballage.
Les conserves de lait contiennent parfois certains additifs spécifiques.
Les produits suivants sont définis dans l'ODAl du 1er mars 1995
(version du 30 avril 2002):
Produits:
Le lait stérilisé
Le lait chauffé à ultra-haute température
Le lait pasteurisé
Le lait concentré (condensé)
Le lait en poudre (lait seché)
Les produits laitiers en poudre (petit-lait en poudre,
babeurre en poudre, lait acidulé etc.) et
le yagourt en poudre
Les protéines lactique

Art. de l’ODAl:
Art. 40 et Art. 13
Art. 40 et Art. 13
Art. 40 et Art. 13
Art. 76
Art. 77
Art. 78

Art. 79

En fonction de leurs teneurs respectives en matière grasse, on peut distinguer les laits
entiers en poudre, les laits partiellement dégraissés en poudre et les laits maigres en
poudre.
Le fromage frais en poudre est un lait ayant d'abord été épaissi à l'aide de ferments
acides et de composés extraits de la présure, puis séché. Le petit-lait n'ayant pas été
séparé du caillé de fromage frais formé, le produit sec contient également les substances
constitutives du petit-lait acide (entre autres du lactose, du lactate, les protéines du petitlait et des sels minéraux).

MSDA 2002

1/2
4 Conserves de lait

Définitions

Les sous-produits (en anglais byproducts) sont obtenus en grandes quantités, et leur
importance économique ne cesse de croître dans maints domaines de l'industrie
alimentaire, où ils sont employés comme matières premières, produits semi-finis ou
produits auxiliaires.
La caséine acide est une protéine obtenue après précipitation au point isoélectrique (pH =
4,6), suivie d'un lavage et d'un séchage. Elle est pratiquement insoluble. La précipitation a
lieu après acidification du milieu par adjonction de ferments lactiques, ou après une
adjonction directe d'acide chlorhydrique, d'acide sulfurique ou d'acide acétique.
La caséine de présure est une protéine peu soluble ayant précipité après une adjonction
de présure, et ayant subi un lavage puis un séchage.
Les caséinates sont des caséines acides neutralisées par l'ajout d'un hydroxyde alcalin ou
alcalino-terreux. Ils sont parfaitement solubles, ou forment des colloïdes, ou alors se
dispersent aisément.
Les coprécipités sont des produits séchés peu solubles dérivés du petit-lait. Ils sont
obtenus à haute température, après la précipitation simultanée de la caséine et des
protéines du petit-lait, la plupart du temps après un ajout de chlorure de calcium (avec ou
sans acide) dans le lait maigre.

PRODUITS D'IMITATION, PRODUITS RECOMBINÉS ET PRODUITS RECONSTITUÉS
Produit d'imitation (Codex, décision n° 6).
Il s'agit d'un produit de substitution du lait dont la composition, l'apparence, les propriétés
et l'usage prévus sont semblables à ceux du lait ou d'un produit laitier, et dont les
composants de la matière sèche ont été remplacés, entièrement ou partiellement, par des
composés étrangers au domaine laitier. (Exemple: «coffee whitener»).
Produit recombiné (Codex, décision n° 5).
On peut obtenir un tel produit par différentes combinaisons de matière grasse du lait et de
matière sèche ne contenant pas de matière grasse issue du lait, avec ou sans adjonction
d'eau. La combinaison doit permettre de retrouver les proportions originales de matière
grasse/matière sèche exempte de matière grasse, et de matière sèche du lait/eau.
Produit reconstitué (Codex, décision n° 5).
Un tel produit est obtenu en ajoutant à la matière concentrée ou à la matière séchée la
quantité d'eau correspondante pour retrouver le rapport d'eau et de matière sèche initial.
L'analyse des composants étrangers au lait dans ces trois types de produits doit avoir lieu
conformément aux différents chapitres du MSDA s'y rapportant.

MSDA 2002

2/2
Directives

4 Conserves de lait

Directives pour l'appréciation et indications pour
l'analyse
Les éléments déterminants pour l'appréciation sont l'analyse sensorielle et la composition
des produits, présentés aux tableaux 4.1 et 4.2, ainsi que les prescriptions légales s'y
rapportant (ODA, OAdd, OSEC et OHyg entre autres).
Les valeurs mentionnées dans les deux tableaux sont approximatives et dépendent en fait
de l'origine du lait, des procédés de fabrication et des utilisations prévues. Elles ne
doivent donc pas être considérées comme des valeurs absolues, mais uniquement
comme des valeurs indicatives (voir à ce propos le registre du MSDA, Ringbuch I, Page
XV, pt. 7).
Tableau 4.1
Conserves de lait. Composition approximative de certains produits majeurs
Lait
Lait condensé Lait
Lait
Lait
non sucré (du conentier maigre
commerce)
densé en
en
sucré poudre poudre
Eau (perte au séchage),
en g/kg 872
740
Matière sèche, en g/kg 128
260
Graisse,
en g/kg 38
80
Protéines,
en g/kg 32
67
Lactose mono-hydrate,
en g/kg 49
100
Saccharose,
en g/kg
0
0
Cendres,
en g/kg
7,2
13
Calcium,
en g/kg
1,15
2,5

Lait en
poudre
enrichi en
graisse
de lait

670
330
100
90

250
750
90
80

35
965
250
250

45
955
8
350

40
960
420
210

130
0
15
2,8

130
430
20
2,4

390
0
70
9

520
0
80
12

280
0
50
8

Source des données:
− Souci-Fachmann-Kraut: Die Zusammensetzung der Lebensmittel-Nährwert-Tabellen
1989/ 90, 4e édition. Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH Stuttgart.
− Reiner, E. et Reny-Schauen, E.: Nährwerttabellen für Milch und Milchprodukte. Verlag
B. Renner, D-6300 Giessen (1992).

MSDA 8/1998

1/5
Caséine
Caséine de
acide
présure
Eau (perte au
séchage)
Matière gras
Protéines
Lactose
Cendres
Sodium
Potassium
Calcium
Phosphore
Lactate

80

120

Caséinates de
NaKCa50
50
50

8
890
2
21
0,3
0,5
0,5
7
0

8
815
2
80
0,3
0,5
1
7
0

8
890
2
40
13
0,3
0,3
0,3
0

8
890
2
48
0,3
20
0,3
0,3
0

8
890
2
50
0,5
0,5
19
0,3
0

Coprécipité
de calcium
60

Petit-lait en poudre
acide
Doux
(présure)
60
44

15
770
10
140
22
1
20
0

11
109
680
118
8
22
15
8
75

11
109
728
85
8
20
8
7
15

Babeurre de crème
aigre
douce
31

31

60
349
381
110
6,5
16
12
8,7
76

4 Conserves de lait

MSDA août 1998

Tableau 4.2
Composition approximative de sous-produits pouvant être conservés (en g/kg)

60
349
446
75
3,5
13
9
9
11

Source des données: Renner, E et Renz-Schauen, E.: Nährwerttabellen für Milch und Milchprodukte.
Verlag B. Renner, D-35390 Giessen (1992).
Les données complémentaires proviennent de:
− spécifications de la DMV-ZUID-Nederlandse Melkindustrie, N. V. Veghel-Hollande.
− divers rapports de groupes d'experts de la Federation Internationale de Laiterie (FIL).

Directives

2/5
4 Conserves de lait

Directives

Matière sèche ou teneur en eau. Les méthodes analytiques employées peuvent aboutir à
des résultats significativement différents. Il est donc indispensable de préciser la méthode
utilisée pour analyser les échantillons. Ainsi par exemple, l'analyse selon Karl Fischer tient
compte de la totalité de l'eau présente dans l'échantillon (y compris l'eau de
cristallisation), et son adéquation par rapport à d'autres méthodes d'analyse (la méthode
de l'étuve par exemple) n'est pas toujours démontrée. Pour les analyses rapides, on peut
également se servir de la spectrophotométrie IR.
Matière grasse. En plus des méthodes d'analyse gravimétrique, il existe d'autres moyens
rapides d'analyse (butyrométrie). L'étalonnage de l'analyse par spectrophotométrie IR est
effectué par gravimétrie. Un procédé de lyse enzymatique, suivi d’une extraction à l'aide
d'un mélange de méthanol et de chloroforme, est décrit au chapitre 22 intitulé «Aliments
diététiques et aliments spéciaux» (dans l'édition du 18 oct. 1990). Ce procédé est
actuellement considéré comme une méthode d'analyse provisoire.
On recherche la matière grasse végétale par les méthodes décrites au chapitre 4/3.2. Les
résultats quantitatifs comportent cependant des incertitudes, et un groupe d'experts de la
FIL examine actuellement de nouvelles méthodes d'analyse.
Protéines. En plus du dosage de l'azote selon Kjeldahl, des méthodes d'analyse rapides
(telles la spectrophotométrie IR ou la colorimétrie) peuvent être utilisées. L'étalonnage par
la méthode de Kjeldahl est néanmoins indispensable pour déterminer la teneur en
caséines, en protéines du petit-lait et en azote non protéique (NPN). Le facteur de
conversion de l'azote en protéines vaut 6,38 (voir Norme FIL-IDF n° 20A, 1986: Lait,
détermination de la teneur en azote).
Le lactose est un élément essentiel dans les conserves de lait. Il est dosé principalement
par voie enzymatique (4/5.1) et par HPLC (chapitre «Aliments diététiques», méthode
22/6.2, édition de 1991). La teneur en lactose est toujours donnée par rapport au lactose
monohydrate.
Le saccharose est un élément essentiel pour le lait condensé sucré. II peut être dosé par:
− voie enzymatique d'après 4/5.2
− HPLC, voir au chapitre «Aliments diététiques», méthode 22/6.2 (édition de 1991).
La méthode basée sur le pouvoir réducteur des différents types de sucres, employée
autrefois, a beaucoup perdu de son importance.
Cendres et sels minéraux. La teneur en cendres et en sels minéraux (Na, K, Ca, P) peut
fournir de précieuses indications sur une neutralisation éventuelle des produits finaux, ou
sur un ajout de substances phosphatées. A l'heure actuelle, les moyens d'analyse
qualitative pour la détection des polyphosphates sont fiables; le dosage quantitatif est en
revanche incertain.

MSDA août 1998

3/5
4 Conserves de lait

Directives

Acide lactique et acide citrique. Une teneur en acide lactique et en acide citrique trop
éloignée des normes habituelles peut fournir des indications sur une neutralisation
éventuelle ou sur la présence d'additifs.
En plus de la composition d'un produit, les propriétés physiques telles que l'homogénéité,
la solubilité, l'aptitude à la dispersion, les propriétés instantanées des produits en poudre,
ou la finesse de la cristallisation du lactose dans le lait condensé sucré sont des
paramètres importants. Les cristaux de lactose > 20 µm provoquent une sensation
«sablonneuse» en bouche. Les laits en poudre disponibles dans le commerce sont de
préférence séchés par atomisation ou au tambour. On peut les distinguer grâce à leur
pouvoir de réticulation, leur pouvoir de dispersion, leur solubilité et leur teneur en graisse
libre, mais aussi par observation au microscope (méthode 4/14).
Pour des raisons d'hygiène, il est important de s'assurer que le produit a subi un
traitement thermique suffisant. On examine pour cela la nature microbienne du produit
final obtenu. Un résultat négatif au test de détection de la phosphatase alcaline (méthode
4/12.1) permet ainsi de conclure à l'existence d'un traitement thermique suffisant. La
détermination de l'indice de caséine (méthode 4/12.2) permet de distinguer entre les
différents modes de chauffage possibles lors de la pasteurisation. Quant au dosage du
lactulose (méthode 4/12.3), il permet en premier lieu de distinguer un lait stérilisé d'un lait
UHT. Le lait stérilisé contient en effet plus de 60 mg/kg de lactulose, tandis que la teneur
des laits UHT suisses est en général inférieure à 20 mg/kg. Cette méthode permet
également de différencier un lait pasteurisé d'un lait UHT.
Bien souvent, les méthodes analytiques décrites dans ce chapitre correspondent aux
méthodes décrites aux chapitres 1, «Lait», 2, «Boissons mélangées au lait, lait acidulée et
produits analogues», 3, «Crème» et 9, «Glaces». Les modifications apportées y sont
cependant clairement mises en évidence. La détection de substances étrangères doit
également avoir lieu en se référant aux indications du chapitre 1, «Lait», paragraphe 2.4,
rubrique «Indications pour l'analyse» (édition de 1987). Pour la détection et le dosage du
cuivre, du fer et du zinc, on se réfère aux méthodes 4/6.5.1.1 et 6.5.1.2, et au chapitre 45,
«Métaux toxiques». Pour la détection de souches microbiennes, voir au chapitre 56,
«Microbiologie».
Remarques Générales
Précision des méthodes analytiques
Dans la mesure du possible, il est important de noter la répétabilité (r = «repeatability») et
la reproductibilité (R = «reproductibility») des méthodes employées dans le rapport
d'analyse.
Répétabilité (r): sa valeur correspond à la différence absolue maximale possible, pour une
probabilité donnée, entre deux résultats distincts obtenus dans des conditions exactement
identiques. Sauf indication contraire, la probabilité correspondante est de 95 %.

MSDA août 1998

4/5
4 Conserves de lait

Directives

Reproductibilité (R): sa valeur correspond à la différence absolue maximale possible, pour
une probabilité donnée, entre deux résultats distincts obtenus dans des conditions
semblables. Sauf indication contraire, la probabilité correspondante est de 95 %.
La valeur des paramètres relatifs à la précision des mesures provient d'essais
interlaboratoires, effectués la plupart du temps en suivant l'une des méthodes suivantes:
− International Standard ISO 5725: Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproductibility by interlaboratory tests.
− Norme FIL internationale 135A, 1988: Lait et produits laitiers - Paramètres de fidélité
de méthodes d'analyse. Procédure pour les essais interlaboratoires.
− Manuel suisse des denrées alimentaires, chapitre 60B, «Essais interlaboratoires».
Pureté des réactifs
Les réactifs employés doivent être de qualité «puriss. pour analyse». L'eau doit être
distillée ou de pureté correspondante. Le cas échéant, des précisions complémentaires
sur la pureté des produits figurent dans les méthodes décrites.

MSDA août 1998

5/5
4 Conserves de lait

Prélèvement des échantillons

Prélèvement des échantillons
Le prélèvement d'échantillons représentatifs est très important et dépend du but
recherché lors de l'analyse.
Le prélèvement est effectué si possible à partir de l'emballage d'origine du produit, juste
après son ouverture et en utilisant des instruments appropriés. L'échantillon doit ensuite
être stocké dans un récipient en métal, en verre, en matière synthétique ou en tout autre
matériau propre, sec et pouvant être fermé. Il est important de fermer le récipient sitôt
après le prélèvement de l'échantillon, pour éviter toute altération de l'odeur, du goût, de la
composition ou d'autres propriétés du produit. Il faut également tenir compte d'une
sensibilité éventuelle du produit à la lumière, raison pour laquelle il est en général
préférable d'utiliser un récipient ne laissant pas passer les rayons lumineux.
La température de stockage ne doit pas dépasser 25 °C.
Le prélèvement d'échantillons à partir de lots de grandes tailles (tonneaux, sacs, citernes
ou silos) doit être effectué conformément à la Norme FIL-IDF n° 50B (1985).
Lait stérilisé
On juge l'apparence et le goût du produit après avoir versé tout le contenu de l'emballage
dans un récipient, sans brassage préalable et à la température ambiante. On juge
également la séparation éventuelle des différentes phases, la stabilité de l'émulsion et la
floculation, de même que la séparation de la matière grasse et des sédiments dans
l'emballage vide.
Avant d'être analysé, le lait stérilisé doit être chauffé à 40 °C avant le prélèvement des
échantillons dans son emballage, puis mélangé de façon homogène et finalement refroidi
à la température ambiante.
Lait condensé non sucré
On chauffe d'abord le contenu de l'emballage encore fermé dans un bain-marie à 60 °C
env. pendant 2 heures, en agitant toutes les quinze minutes [Official Methods of Analysis
AOAC, 15th edition (1990), n° 945.48, p. 833]. Après refroidissement à la température
ambiante et ouverture de l'emballage, le contenu est mélangé vigoureusement à l'aide de
mélangeurs appropriés, jusqu'à ce que l'on obtienne une masse homogène.
On prélève ensuite un échantillon de 200 g au minimum. En présence de plus petites
quantités de produit, on prélève tout le contenu de l'emballage d'origine.
Lait condensé sucré
On chauffe le contenu de l'emballage encore fermé à 30-35 °C, et l'on transfère ensuite
tout le contenu de l'emballage (si possible) dans un récipient approprié [Official Methods
of Analysis AOAC, 15th edition (1990), n° 920.115, p. 833]. On mélange ensuite le
contenu jusqu'à ce que l'on obtienne une masse homogène.

MSDA août 1998

1/2
4 Conserves de lait

Prélèvement des échantillons

On prélève ensuite un échantillon de 200 g au minimum. En présence de plus petites
quantités de produit, on prélève tout le contenu de l'emballage d'origine.
Produits poudreux
Lors du prélèvement des échantillons, il faut éviter à tout prix une prise d'eau due à
l'humidité de l'air ambiant, ce qui nécessite une grande rapidité d'exécution. Des locaux
humides ou surchauffés peuvent influencer le résultat des analyses de manière
significative.
L'échantillon sous forme de poudre est d'abord transféré dans un récipient imperméable à
l'air, dont le volume correspond au double du volume du produit transféré. Le contenu est
ensuite mélangé avec précaution en retournant le récipient sur lui-même. Si la poudre
forme des grumeaux, il faut la tamiser dans un tamis à mailles de 850 µm. Prélever
ensuite au minimum un échantillon de 200 g.
Les directives à appliquer lors de la prise d'échantillon de laits épaissis et de laits séchés
figurent dans le Journal officiel de la communauté européenne, n° L 306/24 à 31 du
28.10.1987 (87/524/CEE).

BIBLIOGRAPHIE
Norme FIL-IDF n° 50B (1985): Lait et Produits Laitiers, Méthodes d'échantillonnage.
Official Methods of Analysis AOAC, 15th edition (1990).

MSDA août 1998

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  • 1. Manuel suisse des denrées alimentaires Chapitre 4 Conserves de lait Chapitre élaboré par les membres et les experts de la sous-commission 1b Dr. J.L. STEIN (président dès 1988), Alpura Koreco AG Konolfingen, Bremgarten-Berne A. DILLIER-ZULAUF, Conserves Estavayer SA, Estavayer-le-Lac Dr. L. KREIENBÜHL, Lucerne Dr. M. MORGENTHALER, Toni SA, Zurich Dr. F. NEUMANN, Nestlé SA, Konolfingen B. NICK, Station fédérale de recherches laitières, Liebefeld-Berne Dr. W. RITTER (président jusqu’à 1979), Muri-Berne G. STEIGER, Station fédérale de recherches laitières, Liebefeld-Berne Première publication, août 1998 (traduit de la version allemande de décembre 1993) MSDA août 1998
  • 2. 4 Conserves de lait Table des matières Conserves de lait TABLE DES MATIÈRES Généralités et définitions Directives pour l'appréciation et indications pour l'analyse Prélèvements des échantillons Méthodes d'analyse 1 2 2.1 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.2 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 3.2 3.2.1 3.2.2 3.2.3 4 5 5.1 5.2 6 6.1 6.2 Analyse sensorielle Eau ou matière sèche Dosage de la matière sèche ou perte au séchage dans: Le lait condensé sucré Le lait condensé non sucré Le lait en poudre et la crème en poudre Le lait stérilisé Les caséines et les caséinates Dosage de l'eau dans les conserves de lait (d'après Karl Fischer) Matière grasse totale Dosage de la matière grasse totale dans: Les laits condensés Le lait en poudre, le petit-lait en poudre, le babeurre doux et acide en poudre Les caséines et les caséinates Le lait stérilisé Détection de matières grasses d'origine végétale par: Le test à l'acétate de phytostérol Chromatographie sur couche mince Chromatographie en phase gazeuse Dosage de l'azote (d'après Kjeldahl) Types de sucres Dosage du lactose (méthode enzymatique) Dosage du saccharose (méthode enzymatique) Cendres, éléments alcalins, alcalino-terreux et éléments-traces Dosage des cendres Dosage du calcium, du magnésium, du potassium et du sodium dans les laits en poudre (SAA à flamme) MSDA 2002 1/2
  • 3. 4 Conserves de lait Table des matières 6.3 Dosage du calcium (par complexométrie, après précipitation des protéines avec l'acide trichloroacétique) 6.4 Dosage du calcium et du magnésium (par complexométrie, à partir des cendres) 6.4.1 Dosage du calcium 6.4.2 Dosage du magnésium 6.5 Eléments-traces 6.5.1 Dosage du fer, du cuivre et du zinc (SAA) 6.5.1.1 Spectrométrie d'absorption atomique à flamme (SAA) 6.5.1.2 Spectrométrie d'absorption atomique à four graphite (SAAFG) 7 Phosphore, mono-, di- et polyphosphates 7.1 Dosage du phosphore (par photométrie) 7.2 Détection des mono-, di- et polyphosphates (HPTLC) 8 Dosage des nitrates et des nitrites dans le petit-lait en poudre (par photométrie) 9 Détermination du pH (par potentiométrie) 10 Acidité 10.1 Détermination de l'acidité titrable (indice d'acidité) 10.2 Détermination de l'acidité libre dans les caséines (par titrage) 10.3 Dosage de l'acide citrique (citrate), méthode enzymatique 10.4 Dosage de l'acide lactique (lactate), méthode enzymatique 11 Recherche d'une neutralisation 12 Traitement thermique 12.1 Recherche de la phosphatase alcaline (screening) 12.2 Détermination de l'indice de caséine 12.3 Dosage du lactulose dans le lait stérilisé (méthode enzymatique) 13 Dosage de l'oxygène à l'intérieur de l'emballage (GC) 14 Différenciation des laits en poudre séchés par atomisation ou au tambour (par microscopie) 15 Fraction insoluble du lait en poudre 16 Détection d'un ajout de petit-lait de présure (petit-lait doux) au lait maigre en poudre (HPLC) 17 Dosage des particules calcinées dans le lait en poudre MSDA 2002 2/2
  • 4. 4 Conserves de lait Abbrévations bibliographiques Abréviations bibliographiques particulières Normes FIL-IDF FIL-IDF-DOC. Documents de la Fédération Internationale de Laiterie (FIL), documents de travail non publiés; Commission suisse du lait, 3097 Liebefeld-Berne. Official Methods Official Methods of Analysis, of the Association of Analysis Aoac; Official Analytical Chemists, éditeur: Association of Official Analytical Chemists, 2200 Wilson Boulevard, Arlington, Virginia 22201 USA (nouvelle édition tous les 5 ans environ). ADPI American Dairy Products Institute, Standards for grades of dry milks. Including methods of analysis Bulletin 916, Revised Standards. 130 North Franklin Street, Chicago, Illinois 60606. *ODAI Ordonnance sur les Denrées Alimentaires. *OAdd Ordonnance sur les Additifs dans les denrées alimentaires. *OSEC Ordonnance sur les Substances Etrangères et les Composants dans les denrées alimentaires. *OHyg * Méthodes de la Fédération Internationale de Laiterie (FIL), Secrétariat général, square Vergote 41, 1010 Bruxelles. IDF: International Dairy Federation. IMV: Internationaler Milchwirtschafts-Verband. Ordonnance sur les exigences en matière d'Hygiène et de microbiologie relatives aux denrées alimentaires, objets usuels, locaux, installations et personnel. Les ordonnances (dernières éditions) sont disponibles auprès de l'Office central fédéral des imprimés et du matériel, 3000 Berne MSDA 2002 1/1
  • 5. Définitions 4 Conserves de lait Définitions Les conserves de lait sont des laits de composition originale ou modifiée, pouvant être conservés après un chauffage UHT, une stérilisation (pour les laits stérilisés ou les laits condensés non sucrés), une diminution de la teneur en eau (pour les laits en poudre), ou une diminution de l'activité de l'eau dans le produit après un ajout de sucre (pour les laits condensés sucrés). La stabilité des conserves de lait est assurée d'une part par l'application de procédés spécifiques de fabrication (conditions suffisantes de stérilisation, perte d'eau suffisamment élevée, ajout de sucre), et d'autre part par l'emploi d'emballages appropriés assurant de bonnes conditions de stockage. Pour les produits séchés, les facteurs déterminant la qualité et la stabilité sont le type de séchage effectué (par atomisation, au tambour, sous vide ou lyophilisation), la teneur en matière grasse et en eau, le type d'emballage employé (perméable à la lumière, à l'oxygène ou à la vapeur d'eau), et la teneur en oxygène à l'intérieur de l'emballage. Les conserves de lait contiennent parfois certains additifs spécifiques. Les produits suivants sont définis dans l'ODAl du 1er mars 1995 (version du 30 avril 2002): Produits: Le lait stérilisé Le lait chauffé à ultra-haute température Le lait pasteurisé Le lait concentré (condensé) Le lait en poudre (lait seché) Les produits laitiers en poudre (petit-lait en poudre, babeurre en poudre, lait acidulé etc.) et le yagourt en poudre Les protéines lactique Art. de l’ODAl: Art. 40 et Art. 13 Art. 40 et Art. 13 Art. 40 et Art. 13 Art. 76 Art. 77 Art. 78 Art. 79 En fonction de leurs teneurs respectives en matière grasse, on peut distinguer les laits entiers en poudre, les laits partiellement dégraissés en poudre et les laits maigres en poudre. Le fromage frais en poudre est un lait ayant d'abord été épaissi à l'aide de ferments acides et de composés extraits de la présure, puis séché. Le petit-lait n'ayant pas été séparé du caillé de fromage frais formé, le produit sec contient également les substances constitutives du petit-lait acide (entre autres du lactose, du lactate, les protéines du petitlait et des sels minéraux). MSDA 2002 1/2
  • 6. 4 Conserves de lait Définitions Les sous-produits (en anglais byproducts) sont obtenus en grandes quantités, et leur importance économique ne cesse de croître dans maints domaines de l'industrie alimentaire, où ils sont employés comme matières premières, produits semi-finis ou produits auxiliaires. La caséine acide est une protéine obtenue après précipitation au point isoélectrique (pH = 4,6), suivie d'un lavage et d'un séchage. Elle est pratiquement insoluble. La précipitation a lieu après acidification du milieu par adjonction de ferments lactiques, ou après une adjonction directe d'acide chlorhydrique, d'acide sulfurique ou d'acide acétique. La caséine de présure est une protéine peu soluble ayant précipité après une adjonction de présure, et ayant subi un lavage puis un séchage. Les caséinates sont des caséines acides neutralisées par l'ajout d'un hydroxyde alcalin ou alcalino-terreux. Ils sont parfaitement solubles, ou forment des colloïdes, ou alors se dispersent aisément. Les coprécipités sont des produits séchés peu solubles dérivés du petit-lait. Ils sont obtenus à haute température, après la précipitation simultanée de la caséine et des protéines du petit-lait, la plupart du temps après un ajout de chlorure de calcium (avec ou sans acide) dans le lait maigre. PRODUITS D'IMITATION, PRODUITS RECOMBINÉS ET PRODUITS RECONSTITUÉS Produit d'imitation (Codex, décision n° 6). Il s'agit d'un produit de substitution du lait dont la composition, l'apparence, les propriétés et l'usage prévus sont semblables à ceux du lait ou d'un produit laitier, et dont les composants de la matière sèche ont été remplacés, entièrement ou partiellement, par des composés étrangers au domaine laitier. (Exemple: «coffee whitener»). Produit recombiné (Codex, décision n° 5). On peut obtenir un tel produit par différentes combinaisons de matière grasse du lait et de matière sèche ne contenant pas de matière grasse issue du lait, avec ou sans adjonction d'eau. La combinaison doit permettre de retrouver les proportions originales de matière grasse/matière sèche exempte de matière grasse, et de matière sèche du lait/eau. Produit reconstitué (Codex, décision n° 5). Un tel produit est obtenu en ajoutant à la matière concentrée ou à la matière séchée la quantité d'eau correspondante pour retrouver le rapport d'eau et de matière sèche initial. L'analyse des composants étrangers au lait dans ces trois types de produits doit avoir lieu conformément aux différents chapitres du MSDA s'y rapportant. MSDA 2002 2/2
  • 7. Directives 4 Conserves de lait Directives pour l'appréciation et indications pour l'analyse Les éléments déterminants pour l'appréciation sont l'analyse sensorielle et la composition des produits, présentés aux tableaux 4.1 et 4.2, ainsi que les prescriptions légales s'y rapportant (ODA, OAdd, OSEC et OHyg entre autres). Les valeurs mentionnées dans les deux tableaux sont approximatives et dépendent en fait de l'origine du lait, des procédés de fabrication et des utilisations prévues. Elles ne doivent donc pas être considérées comme des valeurs absolues, mais uniquement comme des valeurs indicatives (voir à ce propos le registre du MSDA, Ringbuch I, Page XV, pt. 7). Tableau 4.1 Conserves de lait. Composition approximative de certains produits majeurs Lait Lait condensé Lait Lait Lait non sucré (du conentier maigre commerce) densé en en sucré poudre poudre Eau (perte au séchage), en g/kg 872 740 Matière sèche, en g/kg 128 260 Graisse, en g/kg 38 80 Protéines, en g/kg 32 67 Lactose mono-hydrate, en g/kg 49 100 Saccharose, en g/kg 0 0 Cendres, en g/kg 7,2 13 Calcium, en g/kg 1,15 2,5 Lait en poudre enrichi en graisse de lait 670 330 100 90 250 750 90 80 35 965 250 250 45 955 8 350 40 960 420 210 130 0 15 2,8 130 430 20 2,4 390 0 70 9 520 0 80 12 280 0 50 8 Source des données: − Souci-Fachmann-Kraut: Die Zusammensetzung der Lebensmittel-Nährwert-Tabellen 1989/ 90, 4e édition. Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH Stuttgart. − Reiner, E. et Reny-Schauen, E.: Nährwerttabellen für Milch und Milchprodukte. Verlag B. Renner, D-6300 Giessen (1992). MSDA 8/1998 1/5
  • 8. Caséine Caséine de acide présure Eau (perte au séchage) Matière gras Protéines Lactose Cendres Sodium Potassium Calcium Phosphore Lactate 80 120 Caséinates de NaKCa50 50 50 8 890 2 21 0,3 0,5 0,5 7 0 8 815 2 80 0,3 0,5 1 7 0 8 890 2 40 13 0,3 0,3 0,3 0 8 890 2 48 0,3 20 0,3 0,3 0 8 890 2 50 0,5 0,5 19 0,3 0 Coprécipité de calcium 60 Petit-lait en poudre acide Doux (présure) 60 44 15 770 10 140 22 1 20 0 11 109 680 118 8 22 15 8 75 11 109 728 85 8 20 8 7 15 Babeurre de crème aigre douce 31 31 60 349 381 110 6,5 16 12 8,7 76 4 Conserves de lait MSDA août 1998 Tableau 4.2 Composition approximative de sous-produits pouvant être conservés (en g/kg) 60 349 446 75 3,5 13 9 9 11 Source des données: Renner, E et Renz-Schauen, E.: Nährwerttabellen für Milch und Milchprodukte. Verlag B. Renner, D-35390 Giessen (1992). Les données complémentaires proviennent de: − spécifications de la DMV-ZUID-Nederlandse Melkindustrie, N. V. Veghel-Hollande. − divers rapports de groupes d'experts de la Federation Internationale de Laiterie (FIL). Directives 2/5
  • 9. 4 Conserves de lait Directives Matière sèche ou teneur en eau. Les méthodes analytiques employées peuvent aboutir à des résultats significativement différents. Il est donc indispensable de préciser la méthode utilisée pour analyser les échantillons. Ainsi par exemple, l'analyse selon Karl Fischer tient compte de la totalité de l'eau présente dans l'échantillon (y compris l'eau de cristallisation), et son adéquation par rapport à d'autres méthodes d'analyse (la méthode de l'étuve par exemple) n'est pas toujours démontrée. Pour les analyses rapides, on peut également se servir de la spectrophotométrie IR. Matière grasse. En plus des méthodes d'analyse gravimétrique, il existe d'autres moyens rapides d'analyse (butyrométrie). L'étalonnage de l'analyse par spectrophotométrie IR est effectué par gravimétrie. Un procédé de lyse enzymatique, suivi d’une extraction à l'aide d'un mélange de méthanol et de chloroforme, est décrit au chapitre 22 intitulé «Aliments diététiques et aliments spéciaux» (dans l'édition du 18 oct. 1990). Ce procédé est actuellement considéré comme une méthode d'analyse provisoire. On recherche la matière grasse végétale par les méthodes décrites au chapitre 4/3.2. Les résultats quantitatifs comportent cependant des incertitudes, et un groupe d'experts de la FIL examine actuellement de nouvelles méthodes d'analyse. Protéines. En plus du dosage de l'azote selon Kjeldahl, des méthodes d'analyse rapides (telles la spectrophotométrie IR ou la colorimétrie) peuvent être utilisées. L'étalonnage par la méthode de Kjeldahl est néanmoins indispensable pour déterminer la teneur en caséines, en protéines du petit-lait et en azote non protéique (NPN). Le facteur de conversion de l'azote en protéines vaut 6,38 (voir Norme FIL-IDF n° 20A, 1986: Lait, détermination de la teneur en azote). Le lactose est un élément essentiel dans les conserves de lait. Il est dosé principalement par voie enzymatique (4/5.1) et par HPLC (chapitre «Aliments diététiques», méthode 22/6.2, édition de 1991). La teneur en lactose est toujours donnée par rapport au lactose monohydrate. Le saccharose est un élément essentiel pour le lait condensé sucré. II peut être dosé par: − voie enzymatique d'après 4/5.2 − HPLC, voir au chapitre «Aliments diététiques», méthode 22/6.2 (édition de 1991). La méthode basée sur le pouvoir réducteur des différents types de sucres, employée autrefois, a beaucoup perdu de son importance. Cendres et sels minéraux. La teneur en cendres et en sels minéraux (Na, K, Ca, P) peut fournir de précieuses indications sur une neutralisation éventuelle des produits finaux, ou sur un ajout de substances phosphatées. A l'heure actuelle, les moyens d'analyse qualitative pour la détection des polyphosphates sont fiables; le dosage quantitatif est en revanche incertain. MSDA août 1998 3/5
  • 10. 4 Conserves de lait Directives Acide lactique et acide citrique. Une teneur en acide lactique et en acide citrique trop éloignée des normes habituelles peut fournir des indications sur une neutralisation éventuelle ou sur la présence d'additifs. En plus de la composition d'un produit, les propriétés physiques telles que l'homogénéité, la solubilité, l'aptitude à la dispersion, les propriétés instantanées des produits en poudre, ou la finesse de la cristallisation du lactose dans le lait condensé sucré sont des paramètres importants. Les cristaux de lactose > 20 µm provoquent une sensation «sablonneuse» en bouche. Les laits en poudre disponibles dans le commerce sont de préférence séchés par atomisation ou au tambour. On peut les distinguer grâce à leur pouvoir de réticulation, leur pouvoir de dispersion, leur solubilité et leur teneur en graisse libre, mais aussi par observation au microscope (méthode 4/14). Pour des raisons d'hygiène, il est important de s'assurer que le produit a subi un traitement thermique suffisant. On examine pour cela la nature microbienne du produit final obtenu. Un résultat négatif au test de détection de la phosphatase alcaline (méthode 4/12.1) permet ainsi de conclure à l'existence d'un traitement thermique suffisant. La détermination de l'indice de caséine (méthode 4/12.2) permet de distinguer entre les différents modes de chauffage possibles lors de la pasteurisation. Quant au dosage du lactulose (méthode 4/12.3), il permet en premier lieu de distinguer un lait stérilisé d'un lait UHT. Le lait stérilisé contient en effet plus de 60 mg/kg de lactulose, tandis que la teneur des laits UHT suisses est en général inférieure à 20 mg/kg. Cette méthode permet également de différencier un lait pasteurisé d'un lait UHT. Bien souvent, les méthodes analytiques décrites dans ce chapitre correspondent aux méthodes décrites aux chapitres 1, «Lait», 2, «Boissons mélangées au lait, lait acidulée et produits analogues», 3, «Crème» et 9, «Glaces». Les modifications apportées y sont cependant clairement mises en évidence. La détection de substances étrangères doit également avoir lieu en se référant aux indications du chapitre 1, «Lait», paragraphe 2.4, rubrique «Indications pour l'analyse» (édition de 1987). Pour la détection et le dosage du cuivre, du fer et du zinc, on se réfère aux méthodes 4/6.5.1.1 et 6.5.1.2, et au chapitre 45, «Métaux toxiques». Pour la détection de souches microbiennes, voir au chapitre 56, «Microbiologie». Remarques Générales Précision des méthodes analytiques Dans la mesure du possible, il est important de noter la répétabilité (r = «repeatability») et la reproductibilité (R = «reproductibility») des méthodes employées dans le rapport d'analyse. Répétabilité (r): sa valeur correspond à la différence absolue maximale possible, pour une probabilité donnée, entre deux résultats distincts obtenus dans des conditions exactement identiques. Sauf indication contraire, la probabilité correspondante est de 95 %. MSDA août 1998 4/5
  • 11. 4 Conserves de lait Directives Reproductibilité (R): sa valeur correspond à la différence absolue maximale possible, pour une probabilité donnée, entre deux résultats distincts obtenus dans des conditions semblables. Sauf indication contraire, la probabilité correspondante est de 95 %. La valeur des paramètres relatifs à la précision des mesures provient d'essais interlaboratoires, effectués la plupart du temps en suivant l'une des méthodes suivantes: − International Standard ISO 5725: Precision of test methods - Determination of repeatability and reproductibility by interlaboratory tests. − Norme FIL internationale 135A, 1988: Lait et produits laitiers - Paramètres de fidélité de méthodes d'analyse. Procédure pour les essais interlaboratoires. − Manuel suisse des denrées alimentaires, chapitre 60B, «Essais interlaboratoires». Pureté des réactifs Les réactifs employés doivent être de qualité «puriss. pour analyse». L'eau doit être distillée ou de pureté correspondante. Le cas échéant, des précisions complémentaires sur la pureté des produits figurent dans les méthodes décrites. MSDA août 1998 5/5
  • 12. 4 Conserves de lait Prélèvement des échantillons Prélèvement des échantillons Le prélèvement d'échantillons représentatifs est très important et dépend du but recherché lors de l'analyse. Le prélèvement est effectué si possible à partir de l'emballage d'origine du produit, juste après son ouverture et en utilisant des instruments appropriés. L'échantillon doit ensuite être stocké dans un récipient en métal, en verre, en matière synthétique ou en tout autre matériau propre, sec et pouvant être fermé. Il est important de fermer le récipient sitôt après le prélèvement de l'échantillon, pour éviter toute altération de l'odeur, du goût, de la composition ou d'autres propriétés du produit. Il faut également tenir compte d'une sensibilité éventuelle du produit à la lumière, raison pour laquelle il est en général préférable d'utiliser un récipient ne laissant pas passer les rayons lumineux. La température de stockage ne doit pas dépasser 25 °C. Le prélèvement d'échantillons à partir de lots de grandes tailles (tonneaux, sacs, citernes ou silos) doit être effectué conformément à la Norme FIL-IDF n° 50B (1985). Lait stérilisé On juge l'apparence et le goût du produit après avoir versé tout le contenu de l'emballage dans un récipient, sans brassage préalable et à la température ambiante. On juge également la séparation éventuelle des différentes phases, la stabilité de l'émulsion et la floculation, de même que la séparation de la matière grasse et des sédiments dans l'emballage vide. Avant d'être analysé, le lait stérilisé doit être chauffé à 40 °C avant le prélèvement des échantillons dans son emballage, puis mélangé de façon homogène et finalement refroidi à la température ambiante. Lait condensé non sucré On chauffe d'abord le contenu de l'emballage encore fermé dans un bain-marie à 60 °C env. pendant 2 heures, en agitant toutes les quinze minutes [Official Methods of Analysis AOAC, 15th edition (1990), n° 945.48, p. 833]. Après refroidissement à la température ambiante et ouverture de l'emballage, le contenu est mélangé vigoureusement à l'aide de mélangeurs appropriés, jusqu'à ce que l'on obtienne une masse homogène. On prélève ensuite un échantillon de 200 g au minimum. En présence de plus petites quantités de produit, on prélève tout le contenu de l'emballage d'origine. Lait condensé sucré On chauffe le contenu de l'emballage encore fermé à 30-35 °C, et l'on transfère ensuite tout le contenu de l'emballage (si possible) dans un récipient approprié [Official Methods of Analysis AOAC, 15th edition (1990), n° 920.115, p. 833]. On mélange ensuite le contenu jusqu'à ce que l'on obtienne une masse homogène. MSDA août 1998 1/2
  • 13. 4 Conserves de lait Prélèvement des échantillons On prélève ensuite un échantillon de 200 g au minimum. En présence de plus petites quantités de produit, on prélève tout le contenu de l'emballage d'origine. Produits poudreux Lors du prélèvement des échantillons, il faut éviter à tout prix une prise d'eau due à l'humidité de l'air ambiant, ce qui nécessite une grande rapidité d'exécution. Des locaux humides ou surchauffés peuvent influencer le résultat des analyses de manière significative. L'échantillon sous forme de poudre est d'abord transféré dans un récipient imperméable à l'air, dont le volume correspond au double du volume du produit transféré. Le contenu est ensuite mélangé avec précaution en retournant le récipient sur lui-même. Si la poudre forme des grumeaux, il faut la tamiser dans un tamis à mailles de 850 µm. Prélever ensuite au minimum un échantillon de 200 g. Les directives à appliquer lors de la prise d'échantillon de laits épaissis et de laits séchés figurent dans le Journal officiel de la communauté européenne, n° L 306/24 à 31 du 28.10.1987 (87/524/CEE). BIBLIOGRAPHIE Norme FIL-IDF n° 50B (1985): Lait et Produits Laitiers, Méthodes d'échantillonnage. Official Methods of Analysis AOAC, 15th edition (1990). MSDA août 1998 2/2