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Résumé 2
1. introduction
2. Définition du produit
3. Processus de fabrication
4. Processus d'analyse
introduction
 Analyses des produits laitiers :
 Les constituants chimiques, présents dans les aliments ou dans les matières premières utilisées pour
leur fabrication.
 Les principaux constituants alimentaires sont:
3
1. l’eau
2. les protéines
3. les lipides
4. les glucides
5. les minéraux
introduction
 Dans les laboratoires d’industries alimentaires, il est parfois nécessaire, pour faire l’analyse de
certains de ces constituants alimentaires.
4
1. la teneur en eau
2. la teneur en solides totaux
3. la teneur en protéines
4. la teneur en lipides
5. la teneur en glucides
6. la teneur en cendres
7. l’acidité totale titrable
8. l’acidité volatile
5
6
Résumé 7
1. introduction
2. Définition du produit
3. Processus de fabrication
4. Processus d'analyse
LES FROMAGES FONDUS
8
Définition du produit
9
Produit
Fromage fondus Fromage dure
• produit de la fonte d’un fromage ou d’un
mélange de fromage avec
éventuellement d’autres produit laitiers.
Il doit y avoir 43% de matière sèche dont
40% de matières grasses.
• Les fromages à pâte dure ou extra-dure
nécessitent une maturation relativement
longue. Ils ont la même teneur en matière
grasse que le lait cru avec lequel ils sont
fabriqués , Leur saveur peut être douce à
très corsée en fonction de leur degré de
maturité et de leur teneur en sel , Il s’agit
limité de fromages gras.
Les fromages fondus
 Le procédé de fabrication des fromages fondus leur confère stabilité et goût uniforme.
 Chauffé, le fromage fondu est flux, Refroidi, il retrouve son élasticité.
 Il existe trois classes de produits:
 Cette technique a l’avantage d’augmenter considérablement le temps de conservation des produits.
10
1. soit les fromages fondus (les boudins).
2. les fromages fondus à tartiner (les tartina blés).
3. et les préparations de fromages fondus (les tranches).
Les fromages fondus
 Les préparations de fromage fondu doivent être faites avec un minimum de 51 % de fromage et sont
obtenues à partir d’un ou de plusieurs fromages à pâte pressée qui sont malaxés et chauffés.
 On peut y ajouter d’autres ingrédients tels que :
 Une fois le fromage lisse et crémeux, il est emballé hermétiquement en pains.
11
1. le lait, l’eau,
2. le sel, le vinaigre,
3. un colorant et des émulsifiants.
12
Les fromages fondus
13
Les normes Physico-chimiques
pH 5,60 – 5,85
M.G 22,5 ± 1 %
EST 50 ± 1 %
G/S 45 ± 1 %
LES FROMAGES PÂTÉS DURE
14
Les fromages Pâtés dure
 La plupart des fromages dure sont fabriqués à partir de lait de vache. La production de fromages de chèvre et de
brebis n’occupe qu’une place secondaire.
 Selon la variété et la procédure de fabrication du fromage, on emploie du lait cru ou du lait pasteurisé: pour les
fromages à pâte dure, on utilise du lait cru Pour les fromages à pâte mi-dure, on emploie du lait pasteurisé ou du
lait cru.
 Le fromage résulte de la coagulation du lait obtenue par l’addition de présure ou par fermentation lactique.
 Toutes les variétés de fromages à pâte extra-dure, dure et mi-dure sont fabriquées avec de la présure
15
Les fromages Pâtés dure
 Type d’affinage: La maturation du fromage a lieu de deux manières:
 Selon la durée de leur affinage et leur teneur en eau, les fromages sont classés dans différentes catégories:
fromages frais, fromages à pâte molle, pâtes mi-dures, pâtes dures et extra-dures. Tandis que les fromages frais
ne nécessitent l’affinage, les fromages à pâte molle sont affinés pendant une à 3 semaines et les fromages à pâte
mi-dure durant plusieurs mois. L’affinage des fromages à pâte dure peut durer jusqu’à un an, et celui des
fromages à pâte extra- dure peut même durer jusqu’à trois ans.
16
1. De l’intérieur vers l’extérieur: c’est le cas de la plupart des fromages à pâte dure
2. De l’extérieur vers l’intérieur: c’est le cas des fromages à croûte lavée (p. ex. l’Appenzell) ou
à (p.ex. le Camembert).
3. (Exception: pour les pâtes persillées telles que le Roquefort , les deux types de maturation
ont lieu en même temps.)
Les fromages Pâtés dure
17
400 litres de lait pour une meule
 Il faut presque 400 litres de lait cru pour fabriquer une meule de 35
kilos .
 Pendant le long processus de maturation, les meules sont
retournées plusieurs fois et frottées avec de l'eau salée.
 L'humidité permet la formation d'une couche grasse sur la croûte qui
accélère la maturation.
 C'est ce qui donne au Gruyère AOP sa saveur unique.
Lait
Cru pasteurise
les fromages à pâte
molle et les fromages
frais
fromages à
pâte dure
caillage
fermentationprésure
fromages
frais
fromages à pâte
extra-dure,
dure et mi-dure
d’affinage
l’intérieur vers
l’extérieur
l’extérieur vers
l’intérieur
fromages à croûte
lavée
fromages à
pâte dure
22
Résumé 23
1. introduction
2. Définition du produit
3. Processus de fabrication
4. Processus d'analyse
Procédé de fabrication Le fromage fondu :
Le fromage fondu est obtenu par la fonte de différents fromages additionnés de produits laitiers et de
protéines laitières. 24
25
26
27
28
29
Les 8 étapes de fabrication du Gruyère
AOP (fromage dure)
30
Résumé 31
1. introduction
2. Définition du produit
3. Processus de fabrication
4. Processus d'analyse
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
32
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
ÉCHANTILLON
 Lot: ensemble d’une production alimentaire ou d’une matière première.
 Échantillon: portion du lot prélevée ou selon des méthodes statistiques.
 Sous-échantillon: portion de l’échantillon prélevée qui servira à la prise de l’aliquote.
 Aliquote: c’est la portion de l’échantillon ou du sous- échantillon utilisée pour une analyse physico-chimique.
33
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
34
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Principes généraux pour la préparation des échantillons:
35
1) Enlèvement des matières étrangères et des parties non comestibles:
 Enlèvement de la partie habituellement non consommée
2) Homogénéisation Aliments liquides:
 Transfert d’un récipient à un autre
 Brassage énergique pour émulsification
 Enlèvement des gaz
 Découpage de l’échantillon
 Broyage
Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
36
3) Prévention des altérations de l’échantillon:
 altération physique ou chimique due à l’action de la chaleur
 séparation de la matière grasse (lait cru)
 caramélisation
 altération chimique au contact avec l’air ambiant
 oxydation par l’action de O2 (rancissement)
 modification de la concentration des constituants
 absorption d’humidité par les aliments hygroscopiques
 Évaporation d’eau ou des constituants volatils d’un aliment
 N.B. Un gain ou une perte d’eau modifie la concentration de tous les constituants d’un échantillon alimentaire.
Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
4) Conservation des échantillons:
37
 réfrigération ou congélation selon la nature de l’échantillon et le délai
d’analyse
 utilisation de contenants hermétiquement fermés
 utilisation de préservatifs inhibant la croissance microbienne
 Ex: pastilles de bichromate de potassium K2Cr2O7 pour les laits
crus
préparation d’échantillons tirés du AOAC
 Pour les fromages homogénéisés, á la température à 20C, mélanger par inversion.
 Pour les laits cru, chauffer l’échantillon à 38C, mélanger par inversion
38
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
39
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes:
40
 s’assurer que l’échantillon est le plus homogène possible juste avant le prélèvement.
 pour le prélèvement d’un volume exact d’échantillon (résultat en % P/V):
 pour le prélèvement d’une masse d’échantillon (résultat en % P/P):
 procéder le plus rapidement possible pour la pesée d’un échantillon (solide ou liquide) qui perd
facilement son humidité.
 tenir compte de la température, car la masse volumique d’un liquide varie en fonction de celle-ci.
 Le prélèvement s’effectue normalement à la température ambiante (20C).
 utiliser les instruments les plus précis (pipettes)
41
le prélèvement d’aliquotes
directe indirecte
 Le récipient dans lequel doit
être déposé l’aliquote pour
effectuer l’analyse est placé
sur la balance et l’aliquote est
pesé directement dans le
récipient.
 Le récipient dans lequel doit être
déposé l’aliquote pour effectuer
l’analyse n’est pas placé sur la
balance.
 On place plutôt l’instrument servant
à prélever l’aliquote sur la balance
et on procède généralement par
différence de poids.
le prélèvement d’aliquotes
 Instruments de prélèvement:
1. pipette
2. nacelle jetable
3. bêcher
4. pincette en métal
5. spatule
6. papier-filtre
 En conclusion, la technique utilisée pour le
prélèvement de l’aliquote dépend de plusieurs
facteurs:
1. la nature de l’échantillon
2. ses caractéristiques physiques
(viscosité, produit hygroscopique)
3. le récipient dans lequel il sera placé
42
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
43
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
Méthodes d’analyses physico-chimiques
 l’AOAC: Association of Official Analytical Chemists:
Cet organisme publie à tous les 4 ou 5 ans une version révisée du manuel Official Methods of Analysis.
Ce manuel contient plusieurs milliers de méthodes d’analyses physicochimiques applicables au domaine.
 la FIL: Fédération Internationale de Laiterie:
Cet organisme publie des méthodes, appelées normes, pour l’analyse des produits laitiers.
On retrouve deux types de méthodes d’analyse, les méthodes officielles et les méthodes de référence.
44
méthodes de référence.
méthodes officielles
Méthodes d’analyses physico-chimiques
 Méthode officielle:
Une méthode officielle est une méthode analytique acceptée et recommandée par les organismes internationaux qui
en ont évalué les caractéristiques de performance.
 Méthode de référence:
Une méthode de référence est une méthode officielle reconnue par les organismes internationaux comme étant la
méthode qui donne le résultat le plus précis, c’est-à-dire le plus près de la valeur réelle de la concentration d’un
constituant sous analyse.
La méthode de référence donne habituellement les résultats les plus précis, par comparaison avec les autres
méthodes d’analyse du constituant.
45
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
46
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
 Les solides totaux sont définis comme étant le résidu d’un aliment restant après élimination de l’eau, dans des
conditions expérimentales données.
 À l’exception des aliments contenant des constituants volatils (alcool, huile essentielle), la somme de la teneur en
eau et en solides totaux représente la totalité de l’aliment.
 On rapporte la teneur en eau ou en solides totaux selon le type d’aliment ou les normes de composition
s’appliquant à l’aliment sous analyse.
% H2O + % S.T. = 100%
Exemples:
 crème glacée
 Fromage
47
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
Méthode thermo gravimétrique
 Principe de la méthode:
On pèse l’échantillon. On élimine l’eau par chauffage
dans des conditions prédéterminées jusqu’à ce que la
masse de l’échantillon demeure constante. On pèse
l’échantillon sec, c’est-à-dire les solides totaux.
Méthode thermo volumétrique
48
 Principe de la méthode:
 On pèse l’échantillon. On élimine l’eau par distillation
avec un solvant mélange avec l’eau qui forme un
azéotropique avec l’eau.
 L’eau éliminée de l’échantillon est piégée dans un
tube collecteur gradué.
 Lorsque toute l’eau est distillée, on mesure le volume
d’eau dans le tube collecteur gradué.
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
 Conditions de chauffage et de pression:
 à 100-105C ou à 70-75C
 pression atmosphérique ou pression réduite
 Méthode avec la balance avec lampe à
infrarouge:
 Cette méthode est une version rapide de la
méthode conventionnelle.
 L’échantillon pesé est chauffé à l’aide d’une lampe à
rayons infrarouge pendant un temps déterminé.
 La balance calcule la perte de poids de l’échantillon
par rapport au temps.
 on utilise un solvant mélange avec l’eau et moins
dense que l’eau, tel le benzène, le toluène ou le
xylène.
 Par exemple, le toluène (P.E. 110C) forme à la
distillation un azéotrope avec l’eau ayant un
point d’ébullition de 85C.
 pour les calculs, on considère que la masse
volumique de l’eau est de 1 g/ml à la température
ambiante.
49
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
 La balance doit être calibrée de façon à ce que le
résultat obtenu corresponde à celui obtenu avec
la méthode de référence sont:
1. masse d’échantillon déposée sur la balance
2. intensité lumineuse de la lampe (l’échantillon ne doit pas
brûler)
3. Temps de chauffage
 Méthode avec le four à micro-ondes:
 Cette méthode utilise le même principe que la méthode
précédente.
 L’élimination de l’eau se fait à l’aide de micro-onde.
 Facteurs influençant la précision et l’exactitude
des résultats:
1. état de l’échantillon
2. temps de la distillation pour une extraction complète de
l’eau.
3. formation d’émulsion à l’interface de l’eau et du solvant,
conduisant à une lecture
4. imprécise du volume d’eau.
5. volume d’eau recueilli: devrait se situer entre 2 et 5 ml.
6. le volume: ± 0,1ml
50
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
 Facteurs influençant la précision et l’exactitude
des résultats:
1. Échantillon contenant de la matière organique volatile.
2. Échantillon formant un gel à la chaleur
3. Échantillon riche en sucres.
4. Échantillon séché hygroscopique.
5. Autres sources d’erreurs affectant la précision ou
l’exactitude.
51
a) dépôt de la graisse des doigts sur le plat avant la pesée.
b) plat non conditionné.
c) perte d’eau par évaporation pendant la pesée de l’échantillon.
d) quantité de l’échantillon dans le plat.
f) intensité lumineuse et temps de chauffage non calibrés
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
52
MONTAGE POUR DISTILLATION AU TOLUÈNE
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
53
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
Cendrestotales
Cendressolubles
insolublesdansl’eau
2. Méthode de dosage des cendres
Cendres totales
 Les cendres totales sont le résidu de composés
minéraux qui reste après BRÛLURE d’un
échantillon contenant des substances organiques
d’origine animale, végétale ou inorganiques. Les
cendres représentent environ 1 à 5% de la masse
d’un aliment sur une base humide
 Principe de la méthode:
 On pèse l’échantillon. On le sèche puis on le pèse
de nouveau si la teneur en cendres doit être
déclarée sur une base sèche.
 Le % de cendres totales est calculé sur une base
humide, mais le plus souvent sur une base sèche
pour plus de reproductibilité dans les résultats.
Cendres solubles et insolubles dans l’eau
 Les cendres solubles et insolubles dans l’eau
peuvent être utiles dans certains aliments.
 Principe de la méthode:
 Pour déterminer les cendres insolubles dans l’eau,
on dissout la partie soluble des cendres totales dans
l’eau chaude qu’on filtre sur un papier filtre.
 Le résidu insoluble sur le papier filtre est incinéré de
nouveau pour brûler le papier filtre.
 On pèse les cendres insolubles.
 Le % de cendres solubles est déduit par calcul.
54
55
2. Méthode de dosage des cendres
56
Facteurs influençant la précision et
l’exactitude des résultats:
1. ALIMENTS RICHES EN GRAS (POISSONS,
FROMAGES) OU EN SUBSTANCES VOLATILES
(ÉPICES).
2. ALIMENTS RICHES EN SUCRES (SIROPS,
CONFITURES).
3. MANIPULATION ET PESÉE DES CENDRES
57
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
58
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
par / colarometry
3. Méthode de dosage des protéines
 La méthode Kjeldahl est la méthode de référence pour la détermination des
protéines dans les aliments.
 Il existe deux versions de la méthode qui utilisent le même principe: la méthode
macro-Kjeldahl et la méthode micro-Kjeldahl.
 Elles diffèrent seulement par l’appareillage utilisé et les quantités d’échantillon;
la masse d’échantillon analysée par la méthode macro Kjeldahl est environ 5 fois
plus élevée que celle analysée par la méthode micro Kjeldahl.
 Azote total
59
Azote organique non organique
No2
No3
NPN
pro nitrogen
3. Méthode de dosage des protéines
1. Digestion
Pendant l’étape de la digestion, l’azote
protéique est transformé en azote
ammoniacal par oxydation de la matière
organique dans l’acide sulfurique concentré
à haute température, en présence d’un
catalyseur et d’un sel:
 l’acide sulfurique concentré a pour but d’oxyder la
matière organique et de transformer l’azote
protéique en ammoniac NH3. Il sert également à
piéger l’ammoniac gazeux sous la forme de sulfate
d’ammonium, par action de la base avec l’acide:
 l’addition du sel K2SO4 a pour but d’élever le
point d’ébullition de la solution pour accélérer la
réaction de minéralisation de la matière
organique.
 le catalyseur utilisé peut être Hg (HgO), Cu
(CuSO4).
2. Distillation
 Avant de distiller l’ammoniac à
la vapeur d’eau, on doit libérer
l’ammoniac sous la forme du
sel (NH4)2SO4 par l’addition
d’une solution concentrée de
NaOH en excès:
 L’ammoniac est ensuite
distillée par la vapeur d’eau et
piégée dans une solution
d’acide borique. L’ammoniac
réagit avec l’acide borique
pour former des sels borates
d’ammonium:
3. Titrage
 L’ammoniac sous la forme de borates
d’ammonium est titré directement à
l’aide d’une solution standardisée
d’acide, tel HCl ou H2SO4, et d’un
indicateur:
 On fait un blanc en mettant tous les
réactifs sauf l’échantillon, pour
soustraire l’ammo- niac contenu dans
les réactifs de l’ammoniac contenu
dans l’échantillon.
60
Principe de la méthode
La détermination des protéines par la méthode Kjeldahl s’effectue en trois étapes:
3. Méthode de dosage des protéines
61
3. Méthode de dosage des protéines
62
3. Méthode de dosage des protéines
63
“
”
Facteurs affectant la précision et l’exactitude
des résultats
3. MÉTHODE DE DOSAGE DES PROTÉINES
1. Erreur sur le volume de HCl pour titrer le blanc.
2. Concentration de la solution titrant de HCl.
3. Perte d’ammoniac pendant la distillation.
4. Temps de digestion trop court pour minéraliser tout l’échantillon.
5. Volume trop petit de HCl requis pour titrer les échantillons.
64
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
65
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
4. Méthodes de dosage des lipides
 Les lipides sont insolubles dans l’eau et très solubles dans les solvants organiques, tel l’éther éthylique. La
plupart des méthodes de dosage des lipides exploitent ces propriétés physiques pour extraire les lipides des
aliments dans le but de mesurer leur concentration.
1. Méthode Soxhlet:
La méthode Soxhlet est la méthode de référence utilisée pour la détermination de la matière grasse dans les aliments
solides déshydratés. C’est une méthode gravimétrique, puisqu’on pèse l’échantillon au début et la matière grasse à la
fin de l’extraction.
66
67
4. Méthodes de dosage des lipides
 Principe de la méthode:
 L’aliment solide est pesé et placé dans une capsule de cellulose.
 L’échantillon est extrait en continu par de l’éther éthylique à ébullition (P.E. 35C) qui dissout graduellement la
matière grasse.
 Le solvant contenant la matière grasse retourne dans le ballon par déversements successifs causés par un effet
de siphon dans le coude latéral.
 Comme seul le solvant peut s’évaporer de nouveau, la matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce que
l’extraction soit complète.
 Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé, généralement sur un évaporateur rotatif, et la matière grasse
est pesée.
 les capsules de cellulose sont perméables au solvant et à la matière grasse qui y est dissoute.
68
“
”
Facteurs influençant la précision
et l’exactitude des résultats
4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES
1. Temps d’extraction de la matière grasse
2. Grosseur des particules de l’aliment solide
3. Évaporation incomplète du solvant avant la pesée de la matière grasse.
4. Qualité du solvant extracteur.
69
4. Méthodes de dosage des lipides
2. Méthode Goldfisch:
La méthode Goldfisch est une variante (appareillage différent) de la méthode Soxhlet.
C’est une méthode gravimétrique utilisée pour la détermination de la matière grasse dans les aliments solides
déshydratés.
 Principe de la méthode:
 L’échantillon est extrait en continu par de l’éther éthylique à ébullition (P.E. 35C) qui dissout graduellement la
matière grasse.
 Le solvant contenant la matière grasse retourne dans un bêcher placé sous le contenant d’alundum.
 Comme seul le solvant peut s’évaporer de nouveau, la matière grasse s’accumule dans le bêcher jusqu’à ce que
l’extraction soit complète.
 Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé et la matière grasse pesée.
70
“
”
Facteurs influençant la précision
et l’exactitude des résultats
4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES
1. Temps d’extraction de la matière grasse.
2. Grosseur des particules de l’aliment solide
3. Qualité du solvant extracteur.
4. Évaporation incomplète du solvant avant la pesée de la matière grasse.
5. Détérioration de la capsule
71
4. Méthodes de dosage des lipides
3. Méthode Babcock
 La méthode Babcock est une méthode officielle utilisée pour la détermination des lipides dans les produits laitiers.
 Cette méthode volumétrique est rapide et peu coûteuse, mais moins précise que la méthode de référence
Mojonnier.
 De plus, les résultats obtenus par cette méthode sont, en moyenne, légèrement plus élevés que ceux obtenus par
la méthode Mojonnier.
72
4. Méthodes de dosage des lipides
 Principe de la méthode
 Le produit laitier pesé est dissout dans l’acide sulfurique dont l’action sert à libérer la matière grasse qui
remonte à la surface de la solution.
 Par addition d’eau et centrifugation, la matière grasse est dirigée dans la partie graduée du butyromètre.
On mesure, à une température de 57oC, la hauteur d’une colonne de gras sur une échelle graduée en %
P/P de matière grasse.
 Matériel:
1. tube Babcock
2. centrifugeuse Babcock
3. bain thermostaté à 57C
73
4. Méthodes de dosage des lipides
74
 Particularités de la méthode:
 on utilise un butyromètre 0-20% (divisions de 0,25%) ou 0-50%.
 Le prélèvement de l’échantillon est de 9,0 g. La précision de l’analyse est de ± 0,25 % ou 0,5% selon le
butyromètre utilisé.
 Pour les produits laitiers solides, tels les fromages, on utilise un butyromètre Pâle 0-20% ou 0-50%.
 Le prélèvement de l’échantillon est de 9,0 g. La précision de l’analyse est de ± 0,25% ou 0,5% selon le
butyromètre utilisé.
“
”
Facteurs influençant la précision et
l’exactitude des résultats
4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES
1. Le prélèvement de l’aliquote doit se faire le plus rapidement possible, lorsque l’échantillon perd facilement son
humidité
2. Température du bain thermostaté
3. Qualité de la colonne de gras.
75
4. Méthodes de dosage des lipides
4. Méthode Mojonnier
La méthode Mojonnier est la méthode de référence pour la détermination de la matière grasse dans les produits
laitiers.
Cette méthode gravimétrique, une adaptation de la méthode Roëse Gotlieb, utilise un appareil spécial, l’appareil
Mojonnier.
 Principe de la méthode
 Le produit laitier est pesé puis dissout dans la phase aqueuse contenant de l’hydroxyde d’ammonium et de
l’alcool éthylique.
 La matière grasse est extraite à l’aide d’un solvant organique mélange avec l’eau, composé d’éther éthylique et
d’éther de pétrole.
 La phase organique est décantée dans un plat, le solvant évaporé et la matière grasse pesée.
76
4. Méthodes de dosage des lipides
 Particularités de la méthode:
À cause de la teneur très variable en matière grasse dans les produits laitiers, la quantité d’échantillon pesée,
le nombre d’extractions et le volume de solvant utilisé doivent être ajustés en fonction de chaque type de
produits laitiers.
 Rôle des réactifs:
 Hydroxyde d’ammonium (NH4OH) à densité relative 0,8974
 Neutralise l’acidité du produit laitier, réduit la viscosité, facilitant ainsi l’action des solvants, et prévient la formation
de gel.
77
4. Méthodes de dosage des lipides
78
Alcool éthylique à 95%
Facilite la séparation de la phase aqueuse et de la phase organique.
Éther éthylique (P.E. 35oC)
Qui peuvent causer des résultats erronés à moins de correction subséquente.
Éther de pétrole 40-60oC
L’éther de pétrole est un mélange d’hydrocarbures ayant des points d’ébullition entre 40 et 60oC et sert à éliminer de
la solution d’éther toute trace d’eau pouvant contenir des solides non gras.
“
”
Facteurs influençant la précision et
l’exactitude des résultats
4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES
1. Produits laitiers contenant des agents épaississants
2. Position de l’interface entre les deux phases avant la décantation.
3. Qualité des solvants organiques.
79
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
80
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
6. Méthodes de dosage des acides organiques
1. Recherche de la valeur
5. Méthodes de dosage des glucides
 Il existe beaucoup de méthodes de dosage des glucides. Certaines de ces méthodes utilisent le pouvoir réducteur
ou non réducteur des sucres. Un sucre réducteur doit posséder dans sa structure une fonction aldéhyde ou
cétone libre.
 mélange en quantité égale de D-glucose et de D-fructose, obtenu par l’hydrolyse du sucrose.
 sucrose + H2O cat D-glucose + D-fructose
81
5. Méthodes de dosage des glucides
Lane-Eynon
 La méthode Lane-Eynon est une méthode
volumétrique de détermination des sucres réducteurs
totaux dans les aliments. C’est une méthode empirique
qui relie, à l’aide d’une table de conversion, une
quantité de sucres réducteurs contenus dans un
volume de solution alimentaire requis pour réduire un
volume donné de réactif de Fehling.
 La méthode est basée sur la capacité des sucres
réducteurs de réduire l’hydroxyde cuivrique en oxyde
cuivreux. On titre à chaud un volume donné de réactif
de Fehling (10 ml ou 25 ml) à l’aide d’une solution de
l’aliment contenant le ou les sucres réducteurs.
L’indicateur Bleu de méthylène est utilisé pour rendre
plus claire la disparition de la couleur bleue du réactif
de Fehling (point de virage). Le volume de solution
alimentaire utilisé pour le titrage est converti en mg de
sucres réducteurs à l’aide d’une table de conversion.
Munson-Walker
 La méthode Munson-Walker est une méthode
gravimétrique de détermination des sucres réducteurs
totaux dans les aliments. C’est une méthode empirique
qui relie, à l’aide d’une table de conversion, une
quantité de précipité formé par la réaction de Fehling à
une quantité d’un sucre réducteur particulier.
 Les sucres possédant une fonction aldéhyde ou cétone
libre peuvent réduire l’hydroxyde cuivrique (réactif de
Fehling) en oxyde cuivreux, un précipité de couleur
rouge brique.
 L’aliment est mis en solution et une portion de la
solution est traitée avec un excès de la solution de
Fehling. Le précipité Cu2O formé par la réaction est
récupéré quantitativement, séché et pesé. La quantité
de précipité est convertie en mg de sucres réducteurs
à l’aide d’une table de conversion
82
5. Méthodes de dosage des glucides
Facteurs influençant la précision et l’exactitude des
résultats
 Détection du point de virage
 Choix de la colonne de sucre réducteur dans la
table de conversion.
Facteurs influençant la précision et l’exactitude des
résultats
 Récupération du précipité Cu2O.
 Choix de la colonne de sucre réducteur dans la
table
83
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
84
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
6. Méthodes de dosage des acides organiques
1. Recherche de la valeur
85
6. Méthodes de dosage des acides organiques
Beaucoup d’aliments contiennent différents acides organiques plus ou moins volatils. Certains sont
des liquides, comme l’acide acétique, tandis que d’autres sont des solides, comme l’acide citrique.
On retrouve dans les aliments des monoacides, des diacides et même des triacides organiques.
Structure générale des acides organiques:
86
6.1. Acidité totale titrable
Principe de la méthode
L’aliment est d’abord dilué si la concentration d’acides organiques est importante. Une portion de la
solution diluée est ensuite titrée par une solution standardisée de NaOH 0,1N, en présence d’un
indicateur. Pour les aliments trop colorés (vin rouge, lait au chocolat, etc), on utilise un pH mètre pour
la détection du point de virage (pH 8,3 pour la phénolphtaléine).
Selon l’aliment analysé, le résultat peut être exprimé:
- en % P/P ou P/V d’un acide organique particulier
- en ml de NaOH 0,1N par 100 g ou 100 ml d’aliment.
87
Pour éviter une surévaluation de l’acidité totale, on dégaze l’eau utilisée par chauffage à ébullition.
2. Détection du point de virage.
Peut être difficile pour les aliments ayant une coloration semblable à la couleur de l’indicateur. Le
résultat est imprécis.
3. Volume de NaOH utilisé pour le titrage.
Comme l’incertitude absolue sur la mesure du volume est de ± 0,1 ml, on doit ajuster, si possible, la
concentration de la solution alimentaire pour que le volu- me de NaOH utilisé pour le titrage soit entre
10 et 15 ml.
88
6.2. Acidité volatile
Les acides organiques volatils sont ceux qui codistillent avec la vapeur d’eau. Le plus important
présent dans les aliments est l’acide acétique. La détermination de l’acidité volatile sert à évaluer la
qualité de certains aliments, tels les vins, ou leur degré de maturation.
Principe de la méthode
L’aliment est mis en solution dans un appareil capable de produire de la vapeur d’eau. Par chauffage,
les acides organiques volatils sont entraînés par la vapeur d’eau. Le distillat contenant les acides
volatils est titré par une solution standardisée de NaOH 0,1N, en présence d’un indicateur. Le résultat
est exprimé habituellement en % d’acide acétique par 100 ml ou 100 g d’aliment.
Facteurs influençant la précision ou l’exactitude des résultats
1. Présence de CO2 dans l’eau de dilution.
- élimination du CO2 dans l’eau de distillation par chauffage
- pour certains appareils à distillation, on effectue un blanc sur la même quantité d’eau distillée que
celle utilisée pour l’analyse de l’aliment.
2. Volume de NaOH utilisé pour le titrage.
Comme la quantité d’acides volatils dans les aliments est très petite, le volume de NaOH nécessaire
pour le titrage l’est également. Pour obtenir un maximum de précision, on utilise une microburette de
10 ml avec des divisions de 0,05 ml.
Introduction
 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:
 Méthodes d’analyses physicochimiques:
 Analyse des résultats:
89
1. Principes généraux pour la préparation des échantillons
2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes
1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux
2. Méthode de dosage des cendres
3. Méthode de dosage des protéines
4. Méthodes de dosage des lipides
5. Méthodes de dosage des glucides
1. Recherche de la valeur
Analyse des résultats
 Recherche de la valeur
Lorsqu’on effectue une analyse sur un aliment, le résultat obtenu devrait être comparé avec le résultat attendu, afin
d’évaluer le degré de fiabilité de l’analyse.
Tables de composition des aliments On retrouve dans certains livres sur les aliments des tables donnant la
composition chimique détaillée des aliments:
 Répertoire général des aliments INRA, TEC & DOC (TX 531.F4R4 SH)
 Répertoire général des aliments Table de composition des corps gras INRA, TEC & DOC (TX 531.F4R4 Vol.1 SH)
 Répertoire général des aliments Table de composition des produits laitiers INRA, TEC & DOC (TX 531.F4R4 Vol.2
SH)
 Foods and Nutrition Encyclopedia, 2 Vol. TX 349 SH 14484
90
Merci
PAR / OMAR EMAD ELSHABASSY
91

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l'analyse chimique du fromage

  • 1. 1
  • 2. Résumé 2 1. introduction 2. Définition du produit 3. Processus de fabrication 4. Processus d'analyse
  • 3. introduction  Analyses des produits laitiers :  Les constituants chimiques, présents dans les aliments ou dans les matières premières utilisées pour leur fabrication.  Les principaux constituants alimentaires sont: 3 1. l’eau 2. les protéines 3. les lipides 4. les glucides 5. les minéraux
  • 4. introduction  Dans les laboratoires d’industries alimentaires, il est parfois nécessaire, pour faire l’analyse de certains de ces constituants alimentaires. 4 1. la teneur en eau 2. la teneur en solides totaux 3. la teneur en protéines 4. la teneur en lipides 5. la teneur en glucides 6. la teneur en cendres 7. l’acidité totale titrable 8. l’acidité volatile
  • 5. 5
  • 6. 6
  • 7. Résumé 7 1. introduction 2. Définition du produit 3. Processus de fabrication 4. Processus d'analyse
  • 9. Définition du produit 9 Produit Fromage fondus Fromage dure • produit de la fonte d’un fromage ou d’un mélange de fromage avec éventuellement d’autres produit laitiers. Il doit y avoir 43% de matière sèche dont 40% de matières grasses. • Les fromages à pâte dure ou extra-dure nécessitent une maturation relativement longue. Ils ont la même teneur en matière grasse que le lait cru avec lequel ils sont fabriqués , Leur saveur peut être douce à très corsée en fonction de leur degré de maturité et de leur teneur en sel , Il s’agit limité de fromages gras.
  • 10. Les fromages fondus  Le procédé de fabrication des fromages fondus leur confère stabilité et goût uniforme.  Chauffé, le fromage fondu est flux, Refroidi, il retrouve son élasticité.  Il existe trois classes de produits:  Cette technique a l’avantage d’augmenter considérablement le temps de conservation des produits. 10 1. soit les fromages fondus (les boudins). 2. les fromages fondus à tartiner (les tartina blés). 3. et les préparations de fromages fondus (les tranches).
  • 11. Les fromages fondus  Les préparations de fromage fondu doivent être faites avec un minimum de 51 % de fromage et sont obtenues à partir d’un ou de plusieurs fromages à pâte pressée qui sont malaxés et chauffés.  On peut y ajouter d’autres ingrédients tels que :  Une fois le fromage lisse et crémeux, il est emballé hermétiquement en pains. 11 1. le lait, l’eau, 2. le sel, le vinaigre, 3. un colorant et des émulsifiants.
  • 12. 12
  • 13. Les fromages fondus 13 Les normes Physico-chimiques pH 5,60 – 5,85 M.G 22,5 ± 1 % EST 50 ± 1 % G/S 45 ± 1 %
  • 15. Les fromages Pâtés dure  La plupart des fromages dure sont fabriqués à partir de lait de vache. La production de fromages de chèvre et de brebis n’occupe qu’une place secondaire.  Selon la variété et la procédure de fabrication du fromage, on emploie du lait cru ou du lait pasteurisé: pour les fromages à pâte dure, on utilise du lait cru Pour les fromages à pâte mi-dure, on emploie du lait pasteurisé ou du lait cru.  Le fromage résulte de la coagulation du lait obtenue par l’addition de présure ou par fermentation lactique.  Toutes les variétés de fromages à pâte extra-dure, dure et mi-dure sont fabriquées avec de la présure 15
  • 16. Les fromages Pâtés dure  Type d’affinage: La maturation du fromage a lieu de deux manières:  Selon la durée de leur affinage et leur teneur en eau, les fromages sont classés dans différentes catégories: fromages frais, fromages à pâte molle, pâtes mi-dures, pâtes dures et extra-dures. Tandis que les fromages frais ne nécessitent l’affinage, les fromages à pâte molle sont affinés pendant une à 3 semaines et les fromages à pâte mi-dure durant plusieurs mois. L’affinage des fromages à pâte dure peut durer jusqu’à un an, et celui des fromages à pâte extra- dure peut même durer jusqu’à trois ans. 16 1. De l’intérieur vers l’extérieur: c’est le cas de la plupart des fromages à pâte dure 2. De l’extérieur vers l’intérieur: c’est le cas des fromages à croûte lavée (p. ex. l’Appenzell) ou à (p.ex. le Camembert). 3. (Exception: pour les pâtes persillées telles que le Roquefort , les deux types de maturation ont lieu en même temps.)
  • 18. 400 litres de lait pour une meule  Il faut presque 400 litres de lait cru pour fabriquer une meule de 35 kilos .  Pendant le long processus de maturation, les meules sont retournées plusieurs fois et frottées avec de l'eau salée.  L'humidité permet la formation d'une couche grasse sur la croûte qui accélère la maturation.  C'est ce qui donne au Gruyère AOP sa saveur unique.
  • 19.
  • 20.
  • 21. Lait Cru pasteurise les fromages à pâte molle et les fromages frais fromages à pâte dure caillage fermentationprésure fromages frais fromages à pâte extra-dure, dure et mi-dure d’affinage l’intérieur vers l’extérieur l’extérieur vers l’intérieur fromages à croûte lavée fromages à pâte dure
  • 22. 22
  • 23. Résumé 23 1. introduction 2. Définition du produit 3. Processus de fabrication 4. Processus d'analyse
  • 24. Procédé de fabrication Le fromage fondu : Le fromage fondu est obtenu par la fonte de différents fromages additionnés de produits laitiers et de protéines laitières. 24
  • 25. 25
  • 26. 26
  • 27. 27
  • 28. 28
  • 29. 29 Les 8 étapes de fabrication du Gruyère AOP (fromage dure)
  • 30. 30
  • 31. Résumé 31 1. introduction 2. Définition du produit 3. Processus de fabrication 4. Processus d'analyse
  • 32. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 32 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 33. ÉCHANTILLON  Lot: ensemble d’une production alimentaire ou d’une matière première.  Échantillon: portion du lot prélevée ou selon des méthodes statistiques.  Sous-échantillon: portion de l’échantillon prélevée qui servira à la prise de l’aliquote.  Aliquote: c’est la portion de l’échantillon ou du sous- échantillon utilisée pour une analyse physico-chimique. 33
  • 34. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 34 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 35. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Principes généraux pour la préparation des échantillons: 35 1) Enlèvement des matières étrangères et des parties non comestibles:  Enlèvement de la partie habituellement non consommée 2) Homogénéisation Aliments liquides:  Transfert d’un récipient à un autre  Brassage énergique pour émulsification  Enlèvement des gaz  Découpage de l’échantillon  Broyage
  • 36. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons: 36 3) Prévention des altérations de l’échantillon:  altération physique ou chimique due à l’action de la chaleur  séparation de la matière grasse (lait cru)  caramélisation  altération chimique au contact avec l’air ambiant  oxydation par l’action de O2 (rancissement)  modification de la concentration des constituants  absorption d’humidité par les aliments hygroscopiques  Évaporation d’eau ou des constituants volatils d’un aliment  N.B. Un gain ou une perte d’eau modifie la concentration de tous les constituants d’un échantillon alimentaire.
  • 37. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons: 4) Conservation des échantillons: 37  réfrigération ou congélation selon la nature de l’échantillon et le délai d’analyse  utilisation de contenants hermétiquement fermés  utilisation de préservatifs inhibant la croissance microbienne  Ex: pastilles de bichromate de potassium K2Cr2O7 pour les laits crus
  • 38. préparation d’échantillons tirés du AOAC  Pour les fromages homogénéisés, á la température à 20C, mélanger par inversion.  Pour les laits cru, chauffer l’échantillon à 38C, mélanger par inversion 38
  • 39. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 39 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 40. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes: 40  s’assurer que l’échantillon est le plus homogène possible juste avant le prélèvement.  pour le prélèvement d’un volume exact d’échantillon (résultat en % P/V):  pour le prélèvement d’une masse d’échantillon (résultat en % P/P):  procéder le plus rapidement possible pour la pesée d’un échantillon (solide ou liquide) qui perd facilement son humidité.  tenir compte de la température, car la masse volumique d’un liquide varie en fonction de celle-ci.  Le prélèvement s’effectue normalement à la température ambiante (20C).  utiliser les instruments les plus précis (pipettes)
  • 41. 41 le prélèvement d’aliquotes directe indirecte  Le récipient dans lequel doit être déposé l’aliquote pour effectuer l’analyse est placé sur la balance et l’aliquote est pesé directement dans le récipient.  Le récipient dans lequel doit être déposé l’aliquote pour effectuer l’analyse n’est pas placé sur la balance.  On place plutôt l’instrument servant à prélever l’aliquote sur la balance et on procède généralement par différence de poids.
  • 42. le prélèvement d’aliquotes  Instruments de prélèvement: 1. pipette 2. nacelle jetable 3. bêcher 4. pincette en métal 5. spatule 6. papier-filtre  En conclusion, la technique utilisée pour le prélèvement de l’aliquote dépend de plusieurs facteurs: 1. la nature de l’échantillon 2. ses caractéristiques physiques (viscosité, produit hygroscopique) 3. le récipient dans lequel il sera placé 42
  • 43. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 43 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 44. Méthodes d’analyses physico-chimiques  l’AOAC: Association of Official Analytical Chemists: Cet organisme publie à tous les 4 ou 5 ans une version révisée du manuel Official Methods of Analysis. Ce manuel contient plusieurs milliers de méthodes d’analyses physicochimiques applicables au domaine.  la FIL: Fédération Internationale de Laiterie: Cet organisme publie des méthodes, appelées normes, pour l’analyse des produits laitiers. On retrouve deux types de méthodes d’analyse, les méthodes officielles et les méthodes de référence. 44 méthodes de référence. méthodes officielles
  • 45. Méthodes d’analyses physico-chimiques  Méthode officielle: Une méthode officielle est une méthode analytique acceptée et recommandée par les organismes internationaux qui en ont évalué les caractéristiques de performance.  Méthode de référence: Une méthode de référence est une méthode officielle reconnue par les organismes internationaux comme étant la méthode qui donne le résultat le plus précis, c’est-à-dire le plus près de la valeur réelle de la concentration d’un constituant sous analyse. La méthode de référence donne habituellement les résultats les plus précis, par comparaison avec les autres méthodes d’analyse du constituant. 45
  • 46. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 46 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 47. 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux  Les solides totaux sont définis comme étant le résidu d’un aliment restant après élimination de l’eau, dans des conditions expérimentales données.  À l’exception des aliments contenant des constituants volatils (alcool, huile essentielle), la somme de la teneur en eau et en solides totaux représente la totalité de l’aliment.  On rapporte la teneur en eau ou en solides totaux selon le type d’aliment ou les normes de composition s’appliquant à l’aliment sous analyse. % H2O + % S.T. = 100% Exemples:  crème glacée  Fromage 47
  • 48. 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux Méthode thermo gravimétrique  Principe de la méthode: On pèse l’échantillon. On élimine l’eau par chauffage dans des conditions prédéterminées jusqu’à ce que la masse de l’échantillon demeure constante. On pèse l’échantillon sec, c’est-à-dire les solides totaux. Méthode thermo volumétrique 48  Principe de la méthode:  On pèse l’échantillon. On élimine l’eau par distillation avec un solvant mélange avec l’eau qui forme un azéotropique avec l’eau.  L’eau éliminée de l’échantillon est piégée dans un tube collecteur gradué.  Lorsque toute l’eau est distillée, on mesure le volume d’eau dans le tube collecteur gradué.
  • 49. 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux  Conditions de chauffage et de pression:  à 100-105C ou à 70-75C  pression atmosphérique ou pression réduite  Méthode avec la balance avec lampe à infrarouge:  Cette méthode est une version rapide de la méthode conventionnelle.  L’échantillon pesé est chauffé à l’aide d’une lampe à rayons infrarouge pendant un temps déterminé.  La balance calcule la perte de poids de l’échantillon par rapport au temps.  on utilise un solvant mélange avec l’eau et moins dense que l’eau, tel le benzène, le toluène ou le xylène.  Par exemple, le toluène (P.E. 110C) forme à la distillation un azéotrope avec l’eau ayant un point d’ébullition de 85C.  pour les calculs, on considère que la masse volumique de l’eau est de 1 g/ml à la température ambiante. 49
  • 50. 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux  La balance doit être calibrée de façon à ce que le résultat obtenu corresponde à celui obtenu avec la méthode de référence sont: 1. masse d’échantillon déposée sur la balance 2. intensité lumineuse de la lampe (l’échantillon ne doit pas brûler) 3. Temps de chauffage  Méthode avec le four à micro-ondes:  Cette méthode utilise le même principe que la méthode précédente.  L’élimination de l’eau se fait à l’aide de micro-onde.  Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats: 1. état de l’échantillon 2. temps de la distillation pour une extraction complète de l’eau. 3. formation d’émulsion à l’interface de l’eau et du solvant, conduisant à une lecture 4. imprécise du volume d’eau. 5. volume d’eau recueilli: devrait se situer entre 2 et 5 ml. 6. le volume: ± 0,1ml 50
  • 51. 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux  Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats: 1. Échantillon contenant de la matière organique volatile. 2. Échantillon formant un gel à la chaleur 3. Échantillon riche en sucres. 4. Échantillon séché hygroscopique. 5. Autres sources d’erreurs affectant la précision ou l’exactitude. 51 a) dépôt de la graisse des doigts sur le plat avant la pesée. b) plat non conditionné. c) perte d’eau par évaporation pendant la pesée de l’échantillon. d) quantité de l’échantillon dans le plat. f) intensité lumineuse et temps de chauffage non calibrés
  • 52. 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 52 MONTAGE POUR DISTILLATION AU TOLUÈNE
  • 53. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 53 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur Cendrestotales Cendressolubles insolublesdansl’eau
  • 54. 2. Méthode de dosage des cendres Cendres totales  Les cendres totales sont le résidu de composés minéraux qui reste après BRÛLURE d’un échantillon contenant des substances organiques d’origine animale, végétale ou inorganiques. Les cendres représentent environ 1 à 5% de la masse d’un aliment sur une base humide  Principe de la méthode:  On pèse l’échantillon. On le sèche puis on le pèse de nouveau si la teneur en cendres doit être déclarée sur une base sèche.  Le % de cendres totales est calculé sur une base humide, mais le plus souvent sur une base sèche pour plus de reproductibilité dans les résultats. Cendres solubles et insolubles dans l’eau  Les cendres solubles et insolubles dans l’eau peuvent être utiles dans certains aliments.  Principe de la méthode:  Pour déterminer les cendres insolubles dans l’eau, on dissout la partie soluble des cendres totales dans l’eau chaude qu’on filtre sur un papier filtre.  Le résidu insoluble sur le papier filtre est incinéré de nouveau pour brûler le papier filtre.  On pèse les cendres insolubles.  Le % de cendres solubles est déduit par calcul. 54
  • 55. 55
  • 56. 2. Méthode de dosage des cendres 56
  • 57. Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats: 1. ALIMENTS RICHES EN GRAS (POISSONS, FROMAGES) OU EN SUBSTANCES VOLATILES (ÉPICES). 2. ALIMENTS RICHES EN SUCRES (SIROPS, CONFITURES). 3. MANIPULATION ET PESÉE DES CENDRES 57
  • 58. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 58 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur par / colarometry
  • 59. 3. Méthode de dosage des protéines  La méthode Kjeldahl est la méthode de référence pour la détermination des protéines dans les aliments.  Il existe deux versions de la méthode qui utilisent le même principe: la méthode macro-Kjeldahl et la méthode micro-Kjeldahl.  Elles diffèrent seulement par l’appareillage utilisé et les quantités d’échantillon; la masse d’échantillon analysée par la méthode macro Kjeldahl est environ 5 fois plus élevée que celle analysée par la méthode micro Kjeldahl.  Azote total 59 Azote organique non organique No2 No3 NPN pro nitrogen
  • 60. 3. Méthode de dosage des protéines 1. Digestion Pendant l’étape de la digestion, l’azote protéique est transformé en azote ammoniacal par oxydation de la matière organique dans l’acide sulfurique concentré à haute température, en présence d’un catalyseur et d’un sel:  l’acide sulfurique concentré a pour but d’oxyder la matière organique et de transformer l’azote protéique en ammoniac NH3. Il sert également à piéger l’ammoniac gazeux sous la forme de sulfate d’ammonium, par action de la base avec l’acide:  l’addition du sel K2SO4 a pour but d’élever le point d’ébullition de la solution pour accélérer la réaction de minéralisation de la matière organique.  le catalyseur utilisé peut être Hg (HgO), Cu (CuSO4). 2. Distillation  Avant de distiller l’ammoniac à la vapeur d’eau, on doit libérer l’ammoniac sous la forme du sel (NH4)2SO4 par l’addition d’une solution concentrée de NaOH en excès:  L’ammoniac est ensuite distillée par la vapeur d’eau et piégée dans une solution d’acide borique. L’ammoniac réagit avec l’acide borique pour former des sels borates d’ammonium: 3. Titrage  L’ammoniac sous la forme de borates d’ammonium est titré directement à l’aide d’une solution standardisée d’acide, tel HCl ou H2SO4, et d’un indicateur:  On fait un blanc en mettant tous les réactifs sauf l’échantillon, pour soustraire l’ammo- niac contenu dans les réactifs de l’ammoniac contenu dans l’échantillon. 60 Principe de la méthode La détermination des protéines par la méthode Kjeldahl s’effectue en trois étapes:
  • 61. 3. Méthode de dosage des protéines 61
  • 62. 3. Méthode de dosage des protéines 62
  • 63. 3. Méthode de dosage des protéines 63
  • 64. “ ” Facteurs affectant la précision et l’exactitude des résultats 3. MÉTHODE DE DOSAGE DES PROTÉINES 1. Erreur sur le volume de HCl pour titrer le blanc. 2. Concentration de la solution titrant de HCl. 3. Perte d’ammoniac pendant la distillation. 4. Temps de digestion trop court pour minéraliser tout l’échantillon. 5. Volume trop petit de HCl requis pour titrer les échantillons. 64
  • 65. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 65 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 66. 4. Méthodes de dosage des lipides  Les lipides sont insolubles dans l’eau et très solubles dans les solvants organiques, tel l’éther éthylique. La plupart des méthodes de dosage des lipides exploitent ces propriétés physiques pour extraire les lipides des aliments dans le but de mesurer leur concentration. 1. Méthode Soxhlet: La méthode Soxhlet est la méthode de référence utilisée pour la détermination de la matière grasse dans les aliments solides déshydratés. C’est une méthode gravimétrique, puisqu’on pèse l’échantillon au début et la matière grasse à la fin de l’extraction. 66
  • 67. 67
  • 68. 4. Méthodes de dosage des lipides  Principe de la méthode:  L’aliment solide est pesé et placé dans une capsule de cellulose.  L’échantillon est extrait en continu par de l’éther éthylique à ébullition (P.E. 35C) qui dissout graduellement la matière grasse.  Le solvant contenant la matière grasse retourne dans le ballon par déversements successifs causés par un effet de siphon dans le coude latéral.  Comme seul le solvant peut s’évaporer de nouveau, la matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce que l’extraction soit complète.  Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé, généralement sur un évaporateur rotatif, et la matière grasse est pesée.  les capsules de cellulose sont perméables au solvant et à la matière grasse qui y est dissoute. 68
  • 69. “ ” Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats 4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES 1. Temps d’extraction de la matière grasse 2. Grosseur des particules de l’aliment solide 3. Évaporation incomplète du solvant avant la pesée de la matière grasse. 4. Qualité du solvant extracteur. 69
  • 70. 4. Méthodes de dosage des lipides 2. Méthode Goldfisch: La méthode Goldfisch est une variante (appareillage différent) de la méthode Soxhlet. C’est une méthode gravimétrique utilisée pour la détermination de la matière grasse dans les aliments solides déshydratés.  Principe de la méthode:  L’échantillon est extrait en continu par de l’éther éthylique à ébullition (P.E. 35C) qui dissout graduellement la matière grasse.  Le solvant contenant la matière grasse retourne dans un bêcher placé sous le contenant d’alundum.  Comme seul le solvant peut s’évaporer de nouveau, la matière grasse s’accumule dans le bêcher jusqu’à ce que l’extraction soit complète.  Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé et la matière grasse pesée. 70
  • 71. “ ” Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats 4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES 1. Temps d’extraction de la matière grasse. 2. Grosseur des particules de l’aliment solide 3. Qualité du solvant extracteur. 4. Évaporation incomplète du solvant avant la pesée de la matière grasse. 5. Détérioration de la capsule 71
  • 72. 4. Méthodes de dosage des lipides 3. Méthode Babcock  La méthode Babcock est une méthode officielle utilisée pour la détermination des lipides dans les produits laitiers.  Cette méthode volumétrique est rapide et peu coûteuse, mais moins précise que la méthode de référence Mojonnier.  De plus, les résultats obtenus par cette méthode sont, en moyenne, légèrement plus élevés que ceux obtenus par la méthode Mojonnier. 72
  • 73. 4. Méthodes de dosage des lipides  Principe de la méthode  Le produit laitier pesé est dissout dans l’acide sulfurique dont l’action sert à libérer la matière grasse qui remonte à la surface de la solution.  Par addition d’eau et centrifugation, la matière grasse est dirigée dans la partie graduée du butyromètre. On mesure, à une température de 57oC, la hauteur d’une colonne de gras sur une échelle graduée en % P/P de matière grasse.  Matériel: 1. tube Babcock 2. centrifugeuse Babcock 3. bain thermostaté à 57C 73
  • 74. 4. Méthodes de dosage des lipides 74  Particularités de la méthode:  on utilise un butyromètre 0-20% (divisions de 0,25%) ou 0-50%.  Le prélèvement de l’échantillon est de 9,0 g. La précision de l’analyse est de ± 0,25 % ou 0,5% selon le butyromètre utilisé.  Pour les produits laitiers solides, tels les fromages, on utilise un butyromètre Pâle 0-20% ou 0-50%.  Le prélèvement de l’échantillon est de 9,0 g. La précision de l’analyse est de ± 0,25% ou 0,5% selon le butyromètre utilisé.
  • 75. “ ” Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats 4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES 1. Le prélèvement de l’aliquote doit se faire le plus rapidement possible, lorsque l’échantillon perd facilement son humidité 2. Température du bain thermostaté 3. Qualité de la colonne de gras. 75
  • 76. 4. Méthodes de dosage des lipides 4. Méthode Mojonnier La méthode Mojonnier est la méthode de référence pour la détermination de la matière grasse dans les produits laitiers. Cette méthode gravimétrique, une adaptation de la méthode Roëse Gotlieb, utilise un appareil spécial, l’appareil Mojonnier.  Principe de la méthode  Le produit laitier est pesé puis dissout dans la phase aqueuse contenant de l’hydroxyde d’ammonium et de l’alcool éthylique.  La matière grasse est extraite à l’aide d’un solvant organique mélange avec l’eau, composé d’éther éthylique et d’éther de pétrole.  La phase organique est décantée dans un plat, le solvant évaporé et la matière grasse pesée. 76
  • 77. 4. Méthodes de dosage des lipides  Particularités de la méthode: À cause de la teneur très variable en matière grasse dans les produits laitiers, la quantité d’échantillon pesée, le nombre d’extractions et le volume de solvant utilisé doivent être ajustés en fonction de chaque type de produits laitiers.  Rôle des réactifs:  Hydroxyde d’ammonium (NH4OH) à densité relative 0,8974  Neutralise l’acidité du produit laitier, réduit la viscosité, facilitant ainsi l’action des solvants, et prévient la formation de gel. 77
  • 78. 4. Méthodes de dosage des lipides 78 Alcool éthylique à 95% Facilite la séparation de la phase aqueuse et de la phase organique. Éther éthylique (P.E. 35oC) Qui peuvent causer des résultats erronés à moins de correction subséquente. Éther de pétrole 40-60oC L’éther de pétrole est un mélange d’hydrocarbures ayant des points d’ébullition entre 40 et 60oC et sert à éliminer de la solution d’éther toute trace d’eau pouvant contenir des solides non gras.
  • 79. “ ” Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats 4. MÉTHODES DE DOSAGE DES LIPIDES 1. Produits laitiers contenant des agents épaississants 2. Position de l’interface entre les deux phases avant la décantation. 3. Qualité des solvants organiques. 79
  • 80. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 80 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 6. Méthodes de dosage des acides organiques 1. Recherche de la valeur
  • 81. 5. Méthodes de dosage des glucides  Il existe beaucoup de méthodes de dosage des glucides. Certaines de ces méthodes utilisent le pouvoir réducteur ou non réducteur des sucres. Un sucre réducteur doit posséder dans sa structure une fonction aldéhyde ou cétone libre.  mélange en quantité égale de D-glucose et de D-fructose, obtenu par l’hydrolyse du sucrose.  sucrose + H2O cat D-glucose + D-fructose 81
  • 82. 5. Méthodes de dosage des glucides Lane-Eynon  La méthode Lane-Eynon est une méthode volumétrique de détermination des sucres réducteurs totaux dans les aliments. C’est une méthode empirique qui relie, à l’aide d’une table de conversion, une quantité de sucres réducteurs contenus dans un volume de solution alimentaire requis pour réduire un volume donné de réactif de Fehling.  La méthode est basée sur la capacité des sucres réducteurs de réduire l’hydroxyde cuivrique en oxyde cuivreux. On titre à chaud un volume donné de réactif de Fehling (10 ml ou 25 ml) à l’aide d’une solution de l’aliment contenant le ou les sucres réducteurs. L’indicateur Bleu de méthylène est utilisé pour rendre plus claire la disparition de la couleur bleue du réactif de Fehling (point de virage). Le volume de solution alimentaire utilisé pour le titrage est converti en mg de sucres réducteurs à l’aide d’une table de conversion. Munson-Walker  La méthode Munson-Walker est une méthode gravimétrique de détermination des sucres réducteurs totaux dans les aliments. C’est une méthode empirique qui relie, à l’aide d’une table de conversion, une quantité de précipité formé par la réaction de Fehling à une quantité d’un sucre réducteur particulier.  Les sucres possédant une fonction aldéhyde ou cétone libre peuvent réduire l’hydroxyde cuivrique (réactif de Fehling) en oxyde cuivreux, un précipité de couleur rouge brique.  L’aliment est mis en solution et une portion de la solution est traitée avec un excès de la solution de Fehling. Le précipité Cu2O formé par la réaction est récupéré quantitativement, séché et pesé. La quantité de précipité est convertie en mg de sucres réducteurs à l’aide d’une table de conversion 82
  • 83. 5. Méthodes de dosage des glucides Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats  Détection du point de virage  Choix de la colonne de sucre réducteur dans la table de conversion. Facteurs influençant la précision et l’exactitude des résultats  Récupération du précipité Cu2O.  Choix de la colonne de sucre réducteur dans la table 83
  • 84. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 84 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 6. Méthodes de dosage des acides organiques 1. Recherche de la valeur
  • 85. 85 6. Méthodes de dosage des acides organiques Beaucoup d’aliments contiennent différents acides organiques plus ou moins volatils. Certains sont des liquides, comme l’acide acétique, tandis que d’autres sont des solides, comme l’acide citrique. On retrouve dans les aliments des monoacides, des diacides et même des triacides organiques. Structure générale des acides organiques:
  • 86. 86 6.1. Acidité totale titrable Principe de la méthode L’aliment est d’abord dilué si la concentration d’acides organiques est importante. Une portion de la solution diluée est ensuite titrée par une solution standardisée de NaOH 0,1N, en présence d’un indicateur. Pour les aliments trop colorés (vin rouge, lait au chocolat, etc), on utilise un pH mètre pour la détection du point de virage (pH 8,3 pour la phénolphtaléine). Selon l’aliment analysé, le résultat peut être exprimé: - en % P/P ou P/V d’un acide organique particulier - en ml de NaOH 0,1N par 100 g ou 100 ml d’aliment.
  • 87. 87 Pour éviter une surévaluation de l’acidité totale, on dégaze l’eau utilisée par chauffage à ébullition. 2. Détection du point de virage. Peut être difficile pour les aliments ayant une coloration semblable à la couleur de l’indicateur. Le résultat est imprécis. 3. Volume de NaOH utilisé pour le titrage. Comme l’incertitude absolue sur la mesure du volume est de ± 0,1 ml, on doit ajuster, si possible, la concentration de la solution alimentaire pour que le volu- me de NaOH utilisé pour le titrage soit entre 10 et 15 ml.
  • 88. 88 6.2. Acidité volatile Les acides organiques volatils sont ceux qui codistillent avec la vapeur d’eau. Le plus important présent dans les aliments est l’acide acétique. La détermination de l’acidité volatile sert à évaluer la qualité de certains aliments, tels les vins, ou leur degré de maturation. Principe de la méthode L’aliment est mis en solution dans un appareil capable de produire de la vapeur d’eau. Par chauffage, les acides organiques volatils sont entraînés par la vapeur d’eau. Le distillat contenant les acides volatils est titré par une solution standardisée de NaOH 0,1N, en présence d’un indicateur. Le résultat est exprimé habituellement en % d’acide acétique par 100 ml ou 100 g d’aliment. Facteurs influençant la précision ou l’exactitude des résultats 1. Présence de CO2 dans l’eau de dilution. - élimination du CO2 dans l’eau de distillation par chauffage - pour certains appareils à distillation, on effectue un blanc sur la même quantité d’eau distillée que celle utilisée pour l’analyse de l’aliment. 2. Volume de NaOH utilisé pour le titrage. Comme la quantité d’acides volatils dans les aliments est très petite, le volume de NaOH nécessaire pour le titrage l’est également. Pour obtenir un maximum de précision, on utilise une microburette de 10 ml avec des divisions de 0,05 ml.
  • 89. Introduction  Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons:  Méthodes d’analyses physicochimiques:  Analyse des résultats: 89 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 2. Méthode de dosage des cendres 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 5. Méthodes de dosage des glucides 1. Recherche de la valeur
  • 90. Analyse des résultats  Recherche de la valeur Lorsqu’on effectue une analyse sur un aliment, le résultat obtenu devrait être comparé avec le résultat attendu, afin d’évaluer le degré de fiabilité de l’analyse. Tables de composition des aliments On retrouve dans certains livres sur les aliments des tables donnant la composition chimique détaillée des aliments:  Répertoire général des aliments INRA, TEC & DOC (TX 531.F4R4 SH)  Répertoire général des aliments Table de composition des corps gras INRA, TEC & DOC (TX 531.F4R4 Vol.1 SH)  Répertoire général des aliments Table de composition des produits laitiers INRA, TEC & DOC (TX 531.F4R4 Vol.2 SH)  Foods and Nutrition Encyclopedia, 2 Vol. TX 349 SH 14484 90
  • 91. Merci PAR / OMAR EMAD ELSHABASSY 91