Journée des chercheurs en HE - incidence de la qualité du lait sur les profiles aromatiques et sensoriels du fromage de Herve

1. « Incidence de la qualité du lait sur
les profils aromatiques et sensoriels
du fromage de Herve »
Ce projet est co-financé par la Région Wallonne dans le cadre du 6ème appel à projets plan Marshall 2.vert du pôle de compétitivité Agro-industrie WagrALIM

2.  Lait différencié par
ses aptitudes
fromagères et par sa
qualité nutritionnelle
 La majeure partie de
l’alimentation provenant de
sources locales
 Création d’un cahier
des charges pour la
production d’un lait
assurant un produit final
de qualité et durable
Axe 1. Produire un lait durable
et de qualité différenciée
grâce à une alimentation
adaptée des vaches
 Technologie de
traitement du lait
plus douce que la
pasteurisation
Axe 2. Innover
en termes de
technologie
fromagère
Le projet est co-financé par la Région Wallonne dans le cadre du 6ème appel à projets plan Marshall 2.vert du pôle de compétitivité Agro-industrie WagrALIM
 Utilisation de
ferments aromatiques
locaux issus de lait cru
de fermes du Pays de
Herve
Axe 3. Utiliser un
levain spécifique
« pays de Herve »

3. Action sur le lait
1- Lait de qualité différenciée : ayant des qualités
fromagères et nutritionnelles optimales
2- Traitement du lait par microfiltration
3- Ensemencement par une flore spécifiquement
sélectionnée « pays de Herve »

4. 1- Qu’est-ce qu’un lait de qualité différenciée ?
Spécificité du lait:
 Durable
 Bonnes aptitudes fromagères
 Bonnes qualités nutritionnelles et
organoleptiques
Critères du cahier des charges:
 Provenance de l’alimentation
 Minimum de pâturage et d’herbe
 Composition de l’alimentation
 Compléments alimentaires sans OGM
 Maitrise de l’ensilage d’herbe
 Certification QFL
 Durée de stockage du lait de 48h max
 Contrôle qualitatif du lait (butyrique, protéine totale…)
Etapes de la recherche
 Cartographie des exploitations
 Formulation des compléments alimentaires
 Tests des aliments en ferme expérimentale
 Tests des aliments dans 6 exploitations
sélectionnées

5. 2- Qu’est-ce que la microfiltration ?
Pasteurisation Microfiltration
Technique plus douce d’assainissement
du lait par élimination des
microorganismes sur filtre
Intérêt de la microfiltration
- Préservation de substances nutritionnelles intéressantes (Vitamines…)
- Elimination de microorganismes résistants à la pasteurisation (Butyriques…)

6. Les contrôles effectués
 Sur le lait
• Contrôles physico-chimiques,
• Contrôles nutritionnels.
 Sur le fromage à 7 semaines d’affinage (produit fini)
• Contrôles physico-chimiques,
• Analyses des composés organiques volatils formés,
• Analyses sensorielles.

7. Analyse
des Composés Organiques Volatils
par GC-GC-MS-Sinffing

8. Echantillonnage Plusieurs méthodes d’extraction
Détecteurs olfactif et de spectrométrie de masse
Séparation
Affinité vis-à-vis de la phase
Programmation de température
Débit du solvant
Extraction des Composés Organiques Volatils = COV
Injection  Liquide – Gazeuse -Désorption thermique
Profils aromatiques obtenus sur un système GC-GC-MS-ODP
Matériel utilisé

9. Plusieurs méthodes d’extraction testées
SPME
Likens-Nickerson Directe
DHS
Phase solide
Temps d’extraction
Température d’extraction
Débit d’aspiration
6 g de fromage découpé– 20°C - 15 min
Phase gazeuse - Tenax
Profil aromatique

10. Séparation des composés volatils par
chromatographie gazeuse
Détection simultanée des composés
volatils un à un par le nez humain et
par spectrométrie de masse
Extraction des composés volatils
Détection des COV

11. 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0
0
5 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 5 0 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0 0
2 5 0 0 0 0 0
3 0 0 0 0 0 0
3 5 0 0 0 0 0
4 0 0 0 0 0 0
4 5 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0 0
5 5 0 0 0 0 0
6 0 0 0 0 0 0
6 5 0 0 0 0 0
7 0 0 0 0 0 0
7 5 0 0 0 0 0
8 0 0 0 0 0 0
T i m e
R e s p o n s e _
S i g n a l : W 3 4 7 0 P G 0 1 . D A I B 1 B . C H
T I C : W 3 4 7 0 P G 0 1 . D d a t a . m s
Arômagramme ou Odorogramme
Chromatogramme
« Sniffing »  ODP (Olfactory Detection Port) Spectromètre de Masse
BASE DE DONNEES DE L’ORDINATEURDONNEES RECUEILLIES PAR LE NEZ HUMAIN
Chromatogramme et Odorogramme

12. Temps de rétention Début de perception Fin de perception Descripteur Identification MS N° CAS
1 4,73 Acetone 000067-64-1
2 5,50 Système
3 5,87 5,83 6,00 Beurre 2,3-Butanedione 000431-03-8
4 6,02 Crème 2-Butanone 000078-93-3
5 6,35 Trichloromethane 000067-66-3
6 6,71 Acetic acid 000064-19-7
7 6,87 6,85 6,99 Croute de fromage - forte Butanal, 3-methyl- 000590-86-4
8 7,02 Butanal, 2-methyl- 000096-17-3
9 7,34 2-Pentanone 000107-87-9
10 7,80 7,73 8,04 Beurre fondu 2-Butanone, 3-hydroxy- 000513-86-0
11 8,06 1-Butanol, 3-methyl- 000123-51-3
12 8,22 Methyl Isobutyl Ketone 000108-10-1
13 8,43 8,41 8,47 Chou cuit Disulfide, dimethyl 000624-92-0
14 8,59 Propanoic acid, 2-methyl- 000079-31-2
15 8,79 Toluene 000108-88-3
16 8,88 Butanoic acid 000107-92-6
17 9,08 NI
18 9,19 NI
19 9,32 Système
20 10,09 9,84 10,11 Fromage aigre Butanoic acid, 3-methyl- 000503-74-2
Exemple de résultat

13. TEMOIN MF
1 4,73 Acetone X X
2 5,50 Système X X
3 5,87 2,3-Butanedione Beurre Beurre blond
4 6,02 2-Butanone Crème Crème
5 6,35 Trichloromethane X X
6 6,71 Acetic acid X X
7 6,87 Butanal, 3-methyl- Croute de fromage Croute de fromage - forte
8 7,02 Butanal, 2-methyl- X X
9 7,34 2-Pentanone X Fruité - âcre
10 7,80 2-Butanone, 3-hydroxy- Beurre - crème fraîche
Beurre - crème fraîche
(intense)
11 8,06 1-Butanol, 3-methyl- X X
12 8,22 Methyl Isobutyl Ketone X X
13 8,43 Disulfide, dimethyl Chou cuit Chou cuit - oignon
14 8,59 Propanoic acid, 2-methyl- X /
15 8,79 Toluene Caoutchouc Caoutchouc
16 8,88 Butanoic acid X X
17 9,08 NI X X
18 9,19 NI X /
19 9,32 Système X X
20 10,09 Butanoic acid, 3-methyl- Fromage aigre X
21 10,20 Butanoic acid, 2-methyl- Fromage bleu X
22 10,48 p-Xylene X X
23 10,65 2-Heptanone X Fromage - épicée
24 10,85 Styrene X X
25 11,11 Pyrimidine, 4,6-dimethyl-
Croûte de pain - pain
noir Croûte de pain - pain noir
35 13,31 Benzeneacetaldehyde Verte - terreuse Verte - terreuse
36 13,69 Acetophenone Champignon Champignon
37 13,81 2-Nonanone / Grasse - fruitée
38 13,94 NI / X
39 14,01 Nonanal Florale-vanille Florale-vanille
40 14,39 Système X X
41 14,42 Phenylethyl Alcohol X X
42 15,50 Decanal Florale verte Florale verte
Interprétation Profil Aromatique

14. ANALYSE SENSORIELLE

15. GROUPE DESC DEFINITION METHODOLOGIE
OBSERVEZ LA CROUTE
AV ORANGE intensité de couleur de croûte de orange très claire (1) à très foncée (9)
AV RIEN - POINTS BLANCS - PEAU DE CRAPAUDstade d'évolution de la croûte rien (1) points blancs (de 2 à 8 en fonction de la quantité) entièrement peau de crapaud (9)
AV QUANTITE DE TROUS nombre de trous situés sur la face non striées aucun trou (1) à très nombreux trous (9)
AV TAILLE DES TROUS taille des trous les plus gros petite taille +/- 2mm (1) - taille moyenne +/- 5mm (5) - très grande taille +/- 10mm (9)
AV HETEROGEINITE DE TAILLE DES TROUS évaluer la différence de taille entre les trous tous petits, moyens ou grands (1) - 2/3 d'une taille et 1/3 d'autres tailles (5) - 1/3 de chaque taille (9)
OBSERVEZ LA PARTIE INTERNE
AV BORDS JAUNES intensité de couleur située entre le corps crayeux et la croûte jaune très clair, presque blanc (1) à jaune foncé (9)
AV BRILLANCE DES BORDS évaluer le degré de brillance des bords mat (1) à brillant (9)
AV COULEUR CŒUR CRAYEUX intensité de couleur du cœur crayeux très claire (1) à très foncée (9)
AV CORPS CRAYEUX évaluer l'importance de la zone crayeuse du moceau 0% de corps crayeux (1) - 50% corps crayeux (5) - 100% corps crayeux (9)
SENTIR LA PARTIE INTERNE DU MORCEAU
O FOIN évaluer l'intensité de l'odeur de foin - odeur : type végétale très faible (1) à très forte (9)
O ETABLE évaluer l'intensité de l'odeur d'étable - odeur : type animale très faible (1) à très forte (9)
SENTIR LA CROUTE
O CROUTE DE PAIN évaluer l'intensité de l'odeur croûte de pain (type croûte bien cuite limite caramélisée) très faible (1) à très forte (9)
O FLEURIE évaluer l'intensité de l'odeur fleurie (type fleur fanée, sucré, douce) très faible (1) à très forte (9)
O AMMONIAC évaluer l'intensité de l'odeur ammoniac très faible (1) à très forte (9)
OBSERVEZ LE MORCEAU DE FROMAGE
AV BORDS COULANTS évaluer la tenue du morceau au cours du temps bords restent droits (1) - s'affaissent moyennement (5) - deviennent coulant (9)
SEPARER LA PARTIE CROUTE, DE LA PARTIE INTERNE, EN LAISSANT 2 A 3 MM DE BLANC AVEC LA CROUTE
GOUTEZ LA PARTIE INTERNE (CORPS CRAYEUX+BORDS)
G LACTE/LAIT évaluer l'arôme lacté très faible (1) à très fort (9)
G YAOURT ACIDE évaluer l'arôme yaourt acide (type yaourt nature) très faible (1) à très fort (9)
G FROMAGE DE CHEVRE évaluer l'arôme fromage de chèvre (type buche de chèvre) très faible (1) à très fort (9)
G AMER évaluer le goût amer très faible (1) à très fort (9)
T DURE évaluer la dureté de la texture lorsque l'on mord dans le morceau très molle (1) à très dure (9)
T COLLANTE évaluer l'adhérence aux dents de la partie interne, lors de la mastication n'adhère pas du tout (1) à reste collé aux dents (9)
T FONDANTE évaluer la facilité du morceau à se dilluer dans la salive et partir de la bouche reste en bouche (1) à part facilement (9)
T GRASSE évaluer le film gras qui reste en bouche après déglutition très peu de film gras (1) à film gras très épais (9)
AG SALE évaluer l'intensité de l'arrière-goût salé très faible (1) à très fort (9)
AG EQUILIBRE évaluer l'intensité de l'équilibre arômatique en bouche pas d'arôme/goût prédominant (1) - un arôme/goût prend totalement le dessus (9)
GOUTEZ LA CROUTE
G NOISETTE évaluer l'intensité du goût de noisette (type verte, fraîche) très faible (1) à très fort (9)
G CAVE HUMIDE / MOISI évaluer l'intensité du goût de cave humide (type peau blanche du camembert/poussière…) très faible (1) à très fort (9)
G ETABLE évaluer l'intensité du goût étable (type animal) très faible (1) à très fort (9)
G PIQUANT évaluer l'intensité de la sensation piquante en bouche (agressif) très faible (1) à très fort (9)
G AMMONIAC évaluer l'intensité du goût ammoniac très faible (1) à très fort (9)
T DURE résistance de la croûte lorques l'on mord dans le morceau très molle (1) à très dure (9)
T SE DESAGREGE évaluer la friabilité de la croûte à la mastication reste en bloc (1) à part en petits morceaux (9)
T CRISSANTE faire une moyenne sur l'ensemble de la dégustation très peu fréquent (1) à tout au long de la dégustation (9)
AG PERSISTANT évaluation de la longueur en bouche après déglutition part très vite (1) à reste très longtemps en bouche (9)
 Local : Laboratoire d’analyses sensorielles conçu suivant les normes ISO 8589
• Contrôle de la température,
• Contrôle du degré hygrométrique,
• Renouvellement d’air,…
 Méthodologie : Tests descriptifs ou experts = panélistes entraînés à tester et évaluer le
fromage de Herve
• Sélection des panélistes,
• Génération des descripteurs,
• Tris qualitatifs et quantitatifs,
• Sélection des descripteurs finaux,
• Mise au point des définitions et des méthodologies de dégustation.
 14 panélistes entraînés à évaluer l’intensité des descripteurs spécialement sélectionnés
pour le fromage de Herve
 Restrictions liées :
– À la saisonnalité  témoin obligatoire (lait de mélange pasteurisé)
– A la persistance en bouche  limitation à 4 produits par séance
Tests descriptifs

16. Déroulement des séances
 Questionnaire de 34 descripteurs de la croûte et de l’intérieur du fromage
• Visuels
• Odeurs
• Goûts et Arômes
• Texture
• Arrière-goûts et arômes
 Présentation monadique séquentielle
 Echelle structurée de 0 à 9
 Dégustation à l’aveugle (assiettes codées)

17. Traitement des résultats
Traitement statistique : ANOVA
Représentation graphique : Profils sensoriels

18. Résultats combinés

19. Résultats combinés
Fromages issus d’un lait
De qualité différenciée vs lait de mélange
(Témoin)
• Analyses COV
• Analyses sensorielles
Lait microfiltré vs pasteurisé (Témoin)
• Analyses COV
• Analyses sensorielles

20. De qualité différenciée vs lait de mélange (Témoin)
TEMOIN CDC
1 4,2 Acetone X X
2 5,09 Système X X
3 5,33 2,3-Butanedione Beurre Beurre
4 5,4 2-Butanone X X
5 5,77 Trichloromethane X X
6 6,3 Butanal, 3-methyl-
Croute de fromage -
forte Croute de fromage - forte
7 6,8 2-Pentanone X X
8 7,1 BF (Mercaptoacetone) X X
9 7,25 2-Butanone, 3-hydroxy- Beurre fondu Beurre – Crème fraîche
10 7,53 1-Butanol, 3-methyl- X X
11 7,85 Disulfide, dimethyl Chou cuit Chou cuit - Oignon
12 8,19 Toluene X X
13 8,78 Système X X
14 9,91 p-Xylene X X
15 10,08 2-Heptanone X X
16 10,28 Styrene X X
17 10,52 Pyrazine, 2,5-dimethyl-
Croûte de pain - pain
noir Croûte de pain - pain noir
18 BF Cacahuète grillée Cacahuète grillée
19 11,46 Système X X
20 11,49 Benzaldehyde X X
21 11,57 Phenol Champignon Champignon
22 11,63
5-Hepten-2-one, 6-
methyl- X X
23 11,74 Dimethyl trisulfide
Végétaux en
décomposition Oignon - Ail
24 11,8 Decane X /
25 11,9 Octanal X X
26 12,5 Limonene X X
27 12,75 Benzeneacetaldehyde X X
28 13,14 Acetophenone Champignon Champignon
29 13,26 2-Nonanone X X
30 13,47 Nonanal X X
31 13,87 Système X X
32 13,89 Phenylethyl Alcohol X X
33 14,06 Benzyl methyl ketone X X
34 14,97 Decanal Florale Florale

21. Le lait de qualité différencié n’influence pas
de façon claire la qualité organoleptique des
fromages
Le fromage de Herve garde sa typicité

22. Lait microfiltré vs Pasteurisé (Témoin)TEMOIN MF
1 4,73 Acetone X X
2 5,50 Système X X
3 5,87 2,3-Butanedione Beurre Beurre blond
4 6,02 2-Butanone Crème Crème
5 6,35 Trichloromethane X X
6 6,71 Acetic acid X X
7 6,87 Butanal, 3-methyl- Croute de fromage Croute de fromage - forte
8 7,02 Butanal, 2-methyl- X X
9 7,34 2-Pentanone X Fruité - âcre
10 7,80 2-Butanone, 3-hydroxy- Beurre - crème fraîche
Beurre - crème fraîche
(intense)
11 8,06 1-Butanol, 3-methyl- X X
12 8,22 Methyl Isobutyl Ketone X X
13 8,43 Disulfide, dimethyl Chou cuit Chou cuit - oignon
14 8,59 Propanoic acid, 2-methyl- X /
15 8,79 Toluene Caoutchouc Caoutchouc
16 8,88 Butanoic acid X X
17 9,08 NI X X
18 9,19 NI X /
19 9,32 Système X X
20 10,09 Butanoic acid, 3-methyl- Fromage aigre X
21 10,20 Butanoic acid, 2-methyl- Fromage bleu X
22 10,48 p-Xylene X X
23 10,65 2-Heptanone X Fromage - épicée
24 10,85 Styrene X X
25 11,11 Pyrimidine, 4,6-dimethyl-
Croûte de pain - pain
noir Croûte de pain - pain noir
26 BF Cacahuète grillée Cacahuète grillée
27 11,60 1R-.alpha.-Pinene X /
28 12,00 Système X X
29 12,03 Benzaldehyde X X
30 12,10 Phenol Champignon Champignon
31 12,18
5-Hepten-2-one, 6-
methyl- X X
32 12,31 Dimethyl trisulfide Ail Ail
33 12,45 BF (Octanal) X X
34 13,06 Limonene X X
35 13,31 Benzeneacetaldehyde Verte - terreuse Verte - terreuse
36 13,69 Acetophenone Champignon Champignon
37 13,81 2-Nonanone / Grasse - fruitée
38 13,94 NI / X
39 14,01 Nonanal Florale-vanille Florale-vanille
40 14,39 Système X X
41 14,42 Phenylethyl Alcohol X X
42 15,50 Decanal Florale verte Florale verte
Concentration supérieure dans le MF amenant à une différence de perception
Concentration supérieure dans le Témoin amenant à une différence de perception
Présent et odorant uniquement dans le MF

23. La microfiltration a une incidence
significative plutôt positive sur la qualité
organoleptique des fromages de Herve
 Mais problème lié à la technologie

24. Conclusion et discussion
 Lait de qualité n’influence pas la qualité finale du fromage (ce qui est bien
pour garder la typicité du fromage combiné à une meilleure
fromageabilité : plus-value)
 résultats concordants en sniffing et en analyse sensorielle
 Lait microfiltré influence la qualité organoleptique finale du fromage 
produit plus goûteux : « fait » plus tôt sans avoir de défauts de type
« ammoniac »
 résultats concordants entre le sniffing et l’analyse sensorielle
 Les deux méthodes présentent des résultats complémentaires
 Continuité :
 Les flores : équilibre entre variabilité et conservation de la typicité
 Sélection d’une nouvelle recette  Test consommateurs

25. Adaptation de la recette
Marguerite Happy Cow
Finalité du projet