1. ABDUL RAHIM Muhammad Najhan
Licence 3 mention Chimie
2014/2015
Maître de Stage
ORIONE Clément

2.  Présentation
 Introduction à la Résonance Magnétique Nucléaire
 Principe de la RMN
 Étude structurale de la molécule
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3.  Centre Régional de Mesures Physiques de l’Ouest
(CRMPO)
 A été créé en 1972.
 Regrouper des équipements lourds d’analyse
structurale.
 Former et disposer d’un personnel hautement
qualifié.
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4.  La spectroscopie RMN sert à identifier la structure des molécules.
 La RMN permet de détecter les noyaux atomiques et indique dans
quel type d’environnement chimique ils se trouvent dans la
molécule.
H
HH
O
H
H
H H
H
Spectre RMN = empreinte digitale d’une molécule
dans un environnement particulier
La RMN du proton peut
différencier les hydrogènes de
couleurs différents
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5. Principe de la RMN
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6. Représentation schématique d'une expérience RMN
6

7. δ en ppm ; m ; J en Hz ; Intégration
Les caractéristiques des pics
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8. Entretien Hebdomadaire
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9. Formule semi-développée : C21 H31 N O5 Si S
Masse Molaire : 437,63 g/mol
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10. 9(s)
0.08ppm
10(s)
0.97ppm17(s)
2.44ppm
12(s)
3.77ppm
1(t)
4.44ppm
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11. Constante de couplage H7 et H8
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12. 12

13. Comment pouvons-nous interpréter le spectre NOESY
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14. Spectre 2D NOESY zoomé
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15. Spectre NOESY 2D zoomé
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16. RMN 1H (400 MHz, CDCl3) δ
7.76 ppm (d, J = 8.3 Hz, 2H, H14 )
7.31 ppm (d, J = 8.3 Hz 2H, H15 )
6.15 ppm (d, J = 14.4 Hz, 1H, H7 )
5.58 ppm (d, J = 14.0 Hz, 1H, H8 )
4.44 ppm (t, J = 7 Hz, 1H, H1)
3.73 et 3.16 ppm (d, J = 14 Hz, 2H, H5)
3.70 ppm (s, 3H, H12)
2.44 ppm (s, 3H, H17)
2.19 et 1.86 ppm (dd, J = 14.5 et 6.5 Hz, 2H, H2)
0.97 ppm (s, 3H, H10)
0.81 et 0.64 ppm (d, J = 5.3 Hz, 1H, H6)
0.08 ppm (s, 9H, H9)
Attribution Spectre RMN 1H
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17. Molécule affirmée
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18. Conclusion
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19. Merci beaucoup
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20. 20

21. Préparation d’un échantillon
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22. Étude élaboré
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23. Spectre 2D NOESY zoomé
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24.  Déplacement de la fréquence de résonance
d’un spin nucléaire
 Il est proportionnel au champ appliqué,
dépend des liaisons chimiques, qu’il permet
d’identifier par observation du spectre de
résonance RMN.
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25. Le rapport gyromagnétique est le rapport entre
le moment magnétique et le moment
cinétique d'une particule.
En pratique, on donne souvent (γ/2π) ,
exprimé en mégahertz par tesla (MHz.T-1),
Rapport gyromagnétique
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26.  Séparation en énergie de niveaux quantiques
de spins, nucléaires dans le cas présent, sous
l’effet d’un champ magnétique, et
proportionnelle à la valeur de ce champ
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27.  Pour être un bon solvant
◦ Chimiquement inerte vis à vis de la molécule
◦ Ne doit pas posséder des protons
◦ Ne doit pas donner des signaux dans la région
d’étude de la molécule
◦ Le produit doit être soluble dans la molécule
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28.  Solvants istopiquement substitués en isotope
D (2H) de l’hydrogène à la place de l’isotope
majoritaire 1H.
Solvants 1H 13C
D2O 4.79 ppm
CDCl3 7.26 ppm 77.2 ppm
DMSOd6 2.50 ppm 39.5 ppm
C6D6 7.16 ppm 128.1 ppm
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29.  Pour qu’il y ait résonance, le champ magnétique
tournant (B1) doit avoir le même fréquence de
rotation que celle du moment de spin de noyau.
 Lorsque ces conditions sont remplies, il y a
basculement du moment de spin.
v = la fréquence du champ tournant
γ = le rapport gyromagnétique du noyau
B0 = le champ magnétique auquel est soumis le noyau
2πv = γB0
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30.  En posant ω = dθ/dt, on a dμ/dt = B0 x ω0 et
identifiant terme à terme, B0 x ω0 = -γμ x B0
 Le moment magnétique intrinsèque effectue un
mouvement de précession à la fréquence ωL donné
par la relation ωL = γB0 appelée relation de Larmor.
 On a donc une dépendance entre vitesse angulaire
et champ magnétique exterieur.
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31.  Spectromètre à transformée de Fourier
 Une pulsation de radiation (radiofréquence RF) provoque le
retournement des spins des noyaux atomiques dans le niveau d’énergie
supérieur.
 Les noyaux atomiques sont stimulés simultanément.
 Un signal de RF est émis lorsque les noyaux atomiques retournent à
leur état d’origine.
 Signal détecté avec une bobine de récepteur radio perpendiculaire au
champ magnétique statique
 Signal numérisé et enregistré sur un ordinateur
 Résultat ensuite converti en un signal de fréquence par une
transformée de Fourier
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32.  La relaxation du système est le phénomène intéressant pour
l’Imagerie RMN
 Description dans le référentiel fixe (x, y, z) après une
impulsion RF de 90°
Relaxation = retour à
l’équilibre
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