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LECTURES 9 & 10 du 11 NOV,2023
Métrologie;
Répétabilité, Reproductibilité
et Calcul d’Incertitude
Fait par : Narimane ATTAR
Email: narimaneattar@gmail.com
Superviseur : M. FERROUKHI
Mesures
et
instrumentation
Mesures
et
instrumentation Sommaire:
I VIM
II Contextualisation du problème
III Apports théoriques
Le vocabulaire de la métrologie et les apports théoriques pourront être
amenés à l’occasion d’un travail de recherche ou à partir de documents
officiels (BIPM-VIM)…
voir, par exemple le site officiel avec un document bilingue :
https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_200_2012.pdf/f0e1
ad45-d337-bbeb-53a6-
 Il pourra être utile de consulter le document suivant :
https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_100_2008_F.pdf/53
384399-1e6d-b598-dd17-2831a6b5b812
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
C’est quoi la métrologie ?
But d'une mesure ?
• Garantir une spécification client/fournisseur
• Respecter une réglementation
• Donner confiance : indiquer le juste prix/la quantité exacte
• Vérifier l'état de santé, de l’instrument, de la production..
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesurer les valeurs
fiabilité d’un instrument
Décision = fiabilité de
l’équipement
Contrôler la qualité d’un produit
Décision = livraison aux clients
ou pas
La référence:
 Les Normes, les modes opératoires, les guides..
Qu'est-ce que mesurer ?
• Mesurer c'est comparer un objet AST à une référence.
Comment s'exprime une mesure ?
La mesure se traduit par
• Un nombre pour quantifier.
• Suivi d'une unité afin de savoir de quoi il s'agit.
• Une erreur de mesure systématique est réduite
par l'application de corrections.
• Puis une incertitude pour qualifier et évaluer
la fiabilité de la mesure ; l'incertitude représente la qualité du résultat de
mesure.
• Un résultat de mesure doit être traçable et lié a une tierce partie sans
confusion.
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation traçabilité métrologique: est la « propriété d'un résultat de mesure selon
laquelle ce résultat peut être relié à une référence par l'intermédiaire
d'une chaîne ininterrompue et documentée d'étalonnages dont chacun
contribue à l'incertitude de mesure.
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
• L'étalonnage:
• L’étalonnage régulier des instruments de mesure est une exigence
règlementaire visant à garan r la précision des mesures, afin de
garan r la qualité́ des produits.
• L’étalonnage d’appareils de mesure vous permet d’avoir la certitude
identifiable que votre appareil fonctionne de façon correcte et
précise.
• L’incertitude de mesure:
l’incertitude de mesure dépend de l'équipement mais également de tous
les facteurs qui influent sur le processus de mesure, tels que :
• Moyen : Dérive ; linéarité ; étalonnage..
• Matière : homogénéité; stabilité, résolution..
• Méthode : répétabilité ; reproductibilité..
• Milieu :température ; pression ; bruit ; hygrométrie..
• Main d’œuvre : effet de l’operateur; Habilité ; expérience..
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
DEMARCHE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE :
 ETAPE N° 1: L’ANALYSE DU PROCESSUS DE MESURE
- Définition de la mesurande
- Modèle mathématique du processus de mesure
 ETAPE N° 2: CALCUL DES INCERTITUDES TYPES
- Méthodes d’évaluation de type A et B
 ETAPE N° 3: DETERMINATION DE L’INCERTITUDE COMPOSEE
- Loi de propagation des incertitudes
 ETAPE N°4: EXPRIMER LE RESULTAT DE MESURE ET SON
INCERTITUDE
- Établir le certificat d’étalonnage
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
≥ 10
9
8
7
6
5
4
3
2
n
1
1,2
1,2
1,3
1,3
1,4
1,7
2,3
7,0
h
Mesures
et
instrumentation
Exemple 1 :
On effectue 9 fois une même mesure de courant à l'aide d'un
ampèremètre dont l'incertitude-type est de 2,9mA. Aucune autre
information n'est donnée ni disponible.
I (A)=2,16 ; 2,12 ;2,15 ;2,15;2,17 ;2,18 ; 2,16;2,15 ; 2,14
- L'incertitude-type sur la valeur de répétabilité est :
- L'incertitude-type sur la valeur de l'intensité I mesurée est :
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation • Incertitude type B :
ce sont les incertitudes qui sont déjà connues ou qui peuvent être
estimées a priori, en considérant les sources d’erreur possibles présentes
dans la méthode utilisée « norme, indication du constructeur,
incertitudes d’étalonnages..)
Evaluées par tous les autres moyens praticables comme :
• Les spécifications du fabricant,
• Les certificats d'étalonnage,
• Les résultats de mesures antérieures,
• La connaissance générale ou empirique du comportement des
instruments utilisés,
• L’incertitude attribuée à des valeurs de référence provenant
d'ouvrages, manuels et autres normes.
• Approprier les sources des erreur a des loi de distribution.
Réf : https://tools.cofrac.fr/documentation/lab-gta-10
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Les lois de distribution:
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Exemple 2:
On effectue 5 fois une même mesure de tension continu à l'aide d'un
multimètre FLUKE 17B+ on trouve a Vref=150V les répétabilité suivantes:
V (v) = 150,1; 150,0; 149,9; 149,9; 150,0
• Quel est l’incertitude sur le point 150V?
• Indicateurs du multimètre
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Certificat d’étalonnage:
 on note les indicateur d’un étalon de travail Fluke 5522A pour le
paramètre « tension continu » manuel constructeur+ certificat
d’étalonnage
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation
• Autre sources d’incertitudes:
une méthode de dosage doit être validée. Cette validation
passe par l’étude de :
• sa spécificité, sa sélectivité
• sa justesse , sa fidélité
• sa répétabilité, sa reproductibilité
• sa linéarité
• sa limite de détection, sa limite de quantification
• sa robustesse
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
• La spécificité : En chimie, un mécanisme de réaction
est spécifique si le résultat dépend du réactif, soit parce
que la nature du produit en découlera, soit parce que le
mécanisme nécessite un arrangement particulier des
atomes impliqués, donnant un produit particulier, sans
quoi il ne fonctionnera pas.
En opposition
• La sélectivité : une réaction est sélective s'il y a
prépondérance d'un seul produit entre plusieurs
produits rendus possibles par un même mécanisme (qui
sera donc non-spécifique), ou résultant de plusieurs
mécanismes, spécifiques ou non, en compétition.
Mesures
et
instrumentation
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
:
 spécificité et sélectivité:
Mesures
et
instrumentation  Justesse et fidélité :
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
 Fidélité d’une méthode :
La répétabilité: Etroitesse de l’accord entre les résultats de mesurages
successifs du même mesurande, mesurages effectués dans la totalité des
mêmes conditions de mesure.
La reproductibilité: Etroitesse de l’accord entre les résultats de mesurages
successifs du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier
certaines conditions de mesure.
Exemple :
• Limite de répétabilité r : obtenus sur un même échantillon pour une
même méthode, un même analyste, un même appareil.
• Limite de reproductibilité R : 2 résultats obtenus sur un même
échantillon, pour une même méthode, par 2 analystes ou 2 laboratoires
différents, sur des appareils différents.
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
 Norme ISO 5725 : Fidélité
p laboratoires N = nombre total de mesures
ni = nombre de répétitions
N’=N- SCE = Somme des Carrés des Ecarts
SCEL=SCEinter
sr²=
sL²=
variances sR²= sL²+sr²
ni
2
N
i=1
p
SCEintra
N-p
(p-1)( - sr²)
N’
SCEL
p-1
r = 2,83×sr limite de répétabilité à 95%
R = 2,83×sR limite de reproductibilité à 95%
s2
L : inter-laboratoires
S2
r : répétabilité
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
laboratoire Xi1 Xi2 Xi3 moyenne SCEL=SCEinter SCEintra SCEtotal
1 0,0511 0,0510 0,0509 0,0510 2,20E-06 2,00E-08
2 0,0511 0,0505 0,0508 0,0508 1,29E-06 1,80E-07
3 0,0497 0,0499 0,0492 0,0496 8,89E-07 2,60E-07
4 0,0499 0,0494 0,0498 0,0497 5,92E-07 1,40E-07
5 0,0501 0,0504 0,0511 0,0505 4,54E-07 5,27E-07
6 0,0489 0,0495 0,0490 0,0491 3,07E-06 2,07E-07
0,0501 8,49E-06 1,33E-06 9,82E-06
Moyenne générale
 Exemple avec 3 mesures dans 6 laboratoires :
Somme des carrés des écarts interlabo
Somme des carrés des écarts intralabo
Somme des carrés des écarts totaux
(Dosage d’une solution de H2SO4 qui titre environ 0,05 mol.L-1)
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
 Résultats :
p=6 laboratoires N = 3×6 = 18 nombre total de mesures
ni = 3 = nombre de répétitions par labo
N’= 18- =15
sr²= = = 5,33×10-8
sL²= = 5,29×10-7
sR²= sL²+sr² = 5,29×10-7 + 5,33×10-8 = 6,40×10-7
6×32
18
SCEintra
N-p
1,33×10-6
18-6
(6-1)( - 5,33×10-8)
15
6-1
8,49×10-6
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
 Résultats :
R = 2,83×sR limite de reproductibilité à 95% = 2,26.10-3
r = 2,83×sr limite de répétabilité à 95% = 6,54.10-4
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
 Conclusion :
On trouve r = 0,00066
Cela signifie que, dans un même laboratoire et pour la
même méthode, la différence maximale, au risque de 5%,
qui sépare 2 résultats vaut 0,00066 mol.L-1 de H2SO4 par
litre sur un échantillon dont la moyenne est proche de 0,05
mol.L-1.
On trouve R = 0,0023
Cela signifie que, si on fait réaliser ces mesures par 2
laboratoires différents, on peut s’attendre à avoir des
résultats qui diffèrent au plus de 0,0023 mol.L-1.
Mesures
et
instrumentation
Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse
Si on n’obtient pas ces performances, on doit
soupçonner ou la compétence du laboratoire ou
l’homogénéité de l’échantillon.
 Conclusion :

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LECTURES9&10du11-11-2023-METROLOGIE-CALCUL.pdf

  • 1. LECTURES 9 & 10 du 11 NOV,2023 Métrologie; Répétabilité, Reproductibilité et Calcul d’Incertitude Fait par : Narimane ATTAR Email: narimaneattar@gmail.com Superviseur : M. FERROUKHI Mesures et instrumentation
  • 2. Mesures et instrumentation Sommaire: I VIM II Contextualisation du problème III Apports théoriques Le vocabulaire de la métrologie et les apports théoriques pourront être amenés à l’occasion d’un travail de recherche ou à partir de documents officiels (BIPM-VIM)… voir, par exemple le site officiel avec un document bilingue : https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_200_2012.pdf/f0e1 ad45-d337-bbeb-53a6-  Il pourra être utile de consulter le document suivant : https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_100_2008_F.pdf/53 384399-1e6d-b598-dd17-2831a6b5b812 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 3. C’est quoi la métrologie ? But d'une mesure ? • Garantir une spécification client/fournisseur • Respecter une réglementation • Donner confiance : indiquer le juste prix/la quantité exacte • Vérifier l'état de santé, de l’instrument, de la production.. Mesures et instrumentation La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude Mesurer les valeurs fiabilité d’un instrument Décision = fiabilité de l’équipement Contrôler la qualité d’un produit Décision = livraison aux clients ou pas
  • 4. La référence:  Les Normes, les modes opératoires, les guides.. Qu'est-ce que mesurer ? • Mesurer c'est comparer un objet AST à une référence. Comment s'exprime une mesure ? La mesure se traduit par • Un nombre pour quantifier. • Suivi d'une unité afin de savoir de quoi il s'agit. • Une erreur de mesure systématique est réduite par l'application de corrections. • Puis une incertitude pour qualifier et évaluer la fiabilité de la mesure ; l'incertitude représente la qualité du résultat de mesure. • Un résultat de mesure doit être traçable et lié a une tierce partie sans confusion. Mesures et instrumentation La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 5. Mesures et instrumentation traçabilité métrologique: est la « propriété d'un résultat de mesure selon laquelle ce résultat peut être relié à une référence par l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue et documentée d'étalonnages dont chacun contribue à l'incertitude de mesure. La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 6. La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude • L'étalonnage: • L’étalonnage régulier des instruments de mesure est une exigence règlementaire visant à garan r la précision des mesures, afin de garan r la qualité́ des produits. • L’étalonnage d’appareils de mesure vous permet d’avoir la certitude identifiable que votre appareil fonctionne de façon correcte et précise.
  • 7. • L’incertitude de mesure: l’incertitude de mesure dépend de l'équipement mais également de tous les facteurs qui influent sur le processus de mesure, tels que : • Moyen : Dérive ; linéarité ; étalonnage.. • Matière : homogénéité; stabilité, résolution.. • Méthode : répétabilité ; reproductibilité.. • Milieu :température ; pression ; bruit ; hygrométrie.. • Main d’œuvre : effet de l’operateur; Habilité ; expérience.. Mesures et instrumentation La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 8. DEMARCHE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE :  ETAPE N° 1: L’ANALYSE DU PROCESSUS DE MESURE - Définition de la mesurande - Modèle mathématique du processus de mesure  ETAPE N° 2: CALCUL DES INCERTITUDES TYPES - Méthodes d’évaluation de type A et B  ETAPE N° 3: DETERMINATION DE L’INCERTITUDE COMPOSEE - Loi de propagation des incertitudes  ETAPE N°4: EXPRIMER LE RESULTAT DE MESURE ET SON INCERTITUDE - Établir le certificat d’étalonnage La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude Mesures et instrumentation
  • 9. La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude ≥ 10 9 8 7 6 5 4 3 2 n 1 1,2 1,2 1,3 1,3 1,4 1,7 2,3 7,0 h
  • 10. Mesures et instrumentation Exemple 1 : On effectue 9 fois une même mesure de courant à l'aide d'un ampèremètre dont l'incertitude-type est de 2,9mA. Aucune autre information n'est donnée ni disponible. I (A)=2,16 ; 2,12 ;2,15 ;2,15;2,17 ;2,18 ; 2,16;2,15 ; 2,14 - L'incertitude-type sur la valeur de répétabilité est : - L'incertitude-type sur la valeur de l'intensité I mesurée est : La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 11. Mesures et instrumentation • Incertitude type B : ce sont les incertitudes qui sont déjà connues ou qui peuvent être estimées a priori, en considérant les sources d’erreur possibles présentes dans la méthode utilisée « norme, indication du constructeur, incertitudes d’étalonnages..) Evaluées par tous les autres moyens praticables comme : • Les spécifications du fabricant, • Les certificats d'étalonnage, • Les résultats de mesures antérieures, • La connaissance générale ou empirique du comportement des instruments utilisés, • L’incertitude attribuée à des valeurs de référence provenant d'ouvrages, manuels et autres normes. • Approprier les sources des erreur a des loi de distribution. Réf : https://tools.cofrac.fr/documentation/lab-gta-10 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 12. Mesures et instrumentation La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude Les lois de distribution:
  • 13. La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude Exemple 2: On effectue 5 fois une même mesure de tension continu à l'aide d'un multimètre FLUKE 17B+ on trouve a Vref=150V les répétabilité suivantes: V (v) = 150,1; 150,0; 149,9; 149,9; 150,0 • Quel est l’incertitude sur le point 150V? • Indicateurs du multimètre Mesures et instrumentation
  • 14. La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude Certificat d’étalonnage:  on note les indicateur d’un étalon de travail Fluke 5522A pour le paramètre « tension continu » manuel constructeur+ certificat d’étalonnage Mesures et instrumentation
  • 15. La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude Mesures et instrumentation
  • 16. Mesures et instrumentation La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 17. Mesures et instrumentation • Autre sources d’incertitudes: une méthode de dosage doit être validée. Cette validation passe par l’étude de : • sa spécificité, sa sélectivité • sa justesse , sa fidélité • sa répétabilité, sa reproductibilité • sa linéarité • sa limite de détection, sa limite de quantification • sa robustesse La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 18. • La spécificité : En chimie, un mécanisme de réaction est spécifique si le résultat dépend du réactif, soit parce que la nature du produit en découlera, soit parce que le mécanisme nécessite un arrangement particulier des atomes impliqués, donnant un produit particulier, sans quoi il ne fonctionnera pas. En opposition • La sélectivité : une réaction est sélective s'il y a prépondérance d'un seul produit entre plusieurs produits rendus possibles par un même mécanisme (qui sera donc non-spécifique), ou résultant de plusieurs mécanismes, spécifiques ou non, en compétition. Mesures et instrumentation La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude :  spécificité et sélectivité:
  • 19. Mesures et instrumentation  Justesse et fidélité : La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul d’incertitude
  • 20. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse  Fidélité d’une méthode : La répétabilité: Etroitesse de l’accord entre les résultats de mesurages successifs du même mesurande, mesurages effectués dans la totalité des mêmes conditions de mesure. La reproductibilité: Etroitesse de l’accord entre les résultats de mesurages successifs du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier certaines conditions de mesure. Exemple : • Limite de répétabilité r : obtenus sur un même échantillon pour une même méthode, un même analyste, un même appareil. • Limite de reproductibilité R : 2 résultats obtenus sur un même échantillon, pour une même méthode, par 2 analystes ou 2 laboratoires différents, sur des appareils différents.
  • 21. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse  Norme ISO 5725 : Fidélité p laboratoires N = nombre total de mesures ni = nombre de répétitions N’=N- SCE = Somme des Carrés des Ecarts SCEL=SCEinter sr²= sL²= variances sR²= sL²+sr² ni 2 N i=1 p SCEintra N-p (p-1)( - sr²) N’ SCEL p-1 r = 2,83×sr limite de répétabilité à 95% R = 2,83×sR limite de reproductibilité à 95% s2 L : inter-laboratoires S2 r : répétabilité
  • 22. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse laboratoire Xi1 Xi2 Xi3 moyenne SCEL=SCEinter SCEintra SCEtotal 1 0,0511 0,0510 0,0509 0,0510 2,20E-06 2,00E-08 2 0,0511 0,0505 0,0508 0,0508 1,29E-06 1,80E-07 3 0,0497 0,0499 0,0492 0,0496 8,89E-07 2,60E-07 4 0,0499 0,0494 0,0498 0,0497 5,92E-07 1,40E-07 5 0,0501 0,0504 0,0511 0,0505 4,54E-07 5,27E-07 6 0,0489 0,0495 0,0490 0,0491 3,07E-06 2,07E-07 0,0501 8,49E-06 1,33E-06 9,82E-06 Moyenne générale  Exemple avec 3 mesures dans 6 laboratoires : Somme des carrés des écarts interlabo Somme des carrés des écarts intralabo Somme des carrés des écarts totaux (Dosage d’une solution de H2SO4 qui titre environ 0,05 mol.L-1)
  • 23. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse  Résultats : p=6 laboratoires N = 3×6 = 18 nombre total de mesures ni = 3 = nombre de répétitions par labo N’= 18- =15 sr²= = = 5,33×10-8 sL²= = 5,29×10-7 sR²= sL²+sr² = 5,29×10-7 + 5,33×10-8 = 6,40×10-7 6×32 18 SCEintra N-p 1,33×10-6 18-6 (6-1)( - 5,33×10-8) 15 6-1 8,49×10-6
  • 24. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse  Résultats : R = 2,83×sR limite de reproductibilité à 95% = 2,26.10-3 r = 2,83×sr limite de répétabilité à 95% = 6,54.10-4
  • 25. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse  Conclusion : On trouve r = 0,00066 Cela signifie que, dans un même laboratoire et pour la même méthode, la différence maximale, au risque de 5%, qui sépare 2 résultats vaut 0,00066 mol.L-1 de H2SO4 par litre sur un échantillon dont la moyenne est proche de 0,05 mol.L-1. On trouve R = 0,0023 Cela signifie que, si on fait réaliser ces mesures par 2 laboratoires différents, on peut s’attendre à avoir des résultats qui diffèrent au plus de 0,0023 mol.L-1.
  • 26. Mesures et instrumentation Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse Si on n’obtient pas ces performances, on doit soupçonner ou la compétence du laboratoire ou l’homogénéité de l’échantillon.  Conclusion :