L’évolution rapide de nos systèmes de production et de transformation des denrées alimentaires d’origine végétale ou animale amène les acteurs de la chaîne alimentaire à repenser la qualité, la sécurité, la traçabilité et l’authentification des ingrédients et des produits. Les défis et enjeux à relever sont importants. Pour les laboratoires d’analyse, il est essentiel de développer, de valider et d’implémenter des outils analytiques et méthodologiques permettant de garantir cette qualité. Des outils fiables permettant de vérifier l’absence de contaminants, de pesticides, d’allergènes et de résidus (vétérinaires et autres) aux différents maillons de la chaîne alimentaire sont nécessaires, tout comme l’authentification des matières premières et des produits ainsi que le respect des cahiers des charges pour les produits sous appellation contrôlée/protégée (AOC/AOP) ou d’indication géographique sont nécessaires. Au travers d’exemples concrets, les trois laboratoires nationaux de référence (LNR) hébergés à l’Université de Liège, au CER Groupe et au CRA-W aborderont ces différents aspects mais aussi les défis qui nous attendent au regard des politiques européennes qui se mettent en place à l’horizon 2030.

1. Vendredi, 18 novembre 2022
Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées
alimentaires : une expertise wallonne de nos laboratoires
nationaux de référence
Prof. Gauthier Eppe, Director of Mass Spectrometry Laboratory
(MSLab, ULiège)
Dr. Vincent Baeten, Head of Unit QAP, Scientific Director (Centre
wallon de Recherches agronomiques)
Dr. Nathalie Gillard, Head of Analytical Laboratory (CER Groupe)

2. LIEGE CREATIVE, en partenariat avec :

3. Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
une expertise wallonne de nos
laboratoires nationaux de référence
1
Nathalie Gillard, Vincent Baeten et Gauthier Eppe

4. • History and current organization
CER Groupe overview
CER Groupe is a research center
supporting human and veterinary
health by providing products,
research and services to
companies active in the biotech,
pharma, food safety and
agriculture fields.

5. CER Groupe overview
• History and current organization
Biomanufacturing
Preclinical
Analytical
Food Safety
Agri-Dvlpmt
1977
> 200 people
3 sites

6. CER Groupe overview
Chemistry Biologics
Production
Products
Biomanufacturing
GLP
SPF to
BSL-3
Large
animals
Custom
R&D
Preclinical
Food
Safety
Immuno
Monitoring
Metabol
Omic
Proteomic
Analytical
è Integrated, flexible and qualitative offer for both routine and development projects

7. Internal Ressources
Profiles N
VMD/PhD/MSc 59
BSc 61
Assistant 113

8. Centre Wallon de Recherches
Agronomiques – CRA-W

9. Centre Wallon de Recherches Agronomiques – CRA-W

10. Développer et
valider des
méthodes et outils
analytiques
Molecular Biology
Lab.
(BIOMOL)
Olivier Fumière
1999 - …
Data, Raman,
Imaging & MIR
Spectro. Lab.
(DRIM)
Juan A. Fernández
Pierna
2001 - …
Authentomics
Lab.
(MS-PROTEO)
Marie-Caroline
Lecrenier
2022 - …
Near-Infrared
Spectrocopy Lab.
(NIR)
Audrey
Pissard
1979 - …
On-field &
Process control
Lab.
(FIELDPRO)
Philippe
Vermeulen
2017 - …
Optical & Digital
Microscopy Lab.
(µSCOP)
Pascal Veys
2004 - …
Microbiology
Lab.
(µBIO)
Véronique
Ninane
1979 - …
Unité Qualité et Authentification
des Produits
Unité QAP
Vincent Baeten

11. 9
• CART was created in Nov 1999
• G. Maghuin-Rogister, J. Martial, J-P Thomé and E. De Pauw
• To face the Belgian dioxin crisis
• Accredited ISO 17025, Apr 2000
• 220 customers
• National Reference Laboratory NRL, 2007
Center for Analytical Research and
Technology

12. 10
1999
CART
2007
GIGA-
proteomics
2019
MS-QUANTA

13. 11
People Expertise
• G. Eppe and L. Quinton
• G. Mazzucchelli
• V. Bertrand (part time)
• C. Malherbe
• 8 Post-Docs
• 16 PhD students
• 7 technicians

14. Nos compétences, nos missions
• Laboratoires nationaux de référence (LNR)
• Laboratoire Européen de référence (EURL)
- Animer un réseau OFL en Belgique
- Organiser des tests interlaboratoires (PT)
- Développer et transférer des méthodes d’analyse
- Représenter la Belgique dans le réseau EU
- Mission expertise vis-à-vis de l’autorité compétente (AFSCA)
- Remettre des avis, organiser des workshops
- Participer à des groupes de travail au niveau EU :
- Développement Analytique-critères de performances-validation
- En lien avec la législation EU
12

15. Laboratoire de Référence de l’Union européenne
pour les protéines animales dans les aliments à
destination animale
(CRA-W, 2006 - …)
https://www.eurl.craw.eu
+ NRL OGM
+ NRL Feed Additives
+ NRL Plant Diseases
+ ISO17025, ISO17043 & GLP

16. Food
allergens
Hormones
and
veterinary
drugs
Pesticides
in food of
animal
origin
Marine
toxins
Mycotoxins
Plant
toxins
ISO 17025 073-TEST
Food Safety – NRL activities

17. Analytical services (ISO 17025)
Parameters :
• Veterinary drugs, hormones and other forbidden substances
• Natural toxins : mycotoxins, plant toxins and marine toxins
• Food allergens, lactose
• Pesticides in food of animal origin and PCB
Matrices/ types of samples :
• Tissues of animal origin : muscle, fat, liver, kidney, egg, milk, honey
• Other matrices of animal origin : urine, faeces, plasma, hairs, retina, lung
• Feed and raw material (cereals,…)
• But also : swabs, medicated preparation, syringe,….
!!! Flexible scope è Flexibility – Reactivity - Quality

18. Dioxins, furans,
PCBs, PBDEs,
PAHs
Emerging
halogenated
POPs
BFR, PFAS,PCN,
chloroparaffins
Legacy POPs
2-MCPD,3-
MCPD Glycidyl
esters
Food Process
contaminants
Acrylamide,
furan,
alkylfurans
Mineral oils
MOSH, MOAH…
ISO 17025 157-TEST
Food Safety – NRL activities

19. Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
un exemple concret-la gestion de la crise
de la contamination des œufs au fipronil
17

20. • 2nd
June 2017 - notification from an egg-breaking plant to the Belgian Food
Agency : fipronil detected in egg
• 3th
June to 15th
June - investigation in the laying hen farm
• 6th
June - 2 potential sources of fipronil contamination were suspected :
feed
Dega-16
CER & the fipronil incident (summer 2017)

21. • Request of the Belgian Food Agency on June 13th :
is it possible to add fipronil to CER’s method ?
• CER’s method SOP DHA/ANA84 v19
- Detection, Identification & Quantification of pesticides in tissues of animal origin,
dairy product, processed products, feed, and concentrated products by UHPLC-MS/MS
(regulation EC/396/2005)
- contain ~ 40 pesticides
• Fipronil marker residues : sum fipronil + fipronil sulfone expressed as fipronil
• Targeted concentration : 5 µg/kg (MRL in eggs, pesticide legislation)
• Initial targeted matrix : eggs
CER & the fipronil incident (summer 2017)

22. Method development/accreditation steps
• Ordering of analytical standards
• Addition of fipronil, fipronil sulfone and internal standard to the UHPLC-MS/MS
method
• Validation of the method
• Accreditation of the modified method under flexible scope (ISO 17025)
Fipronil Fipronil sulphone
Request of the food
agency : 13/06
Method under
accreditation : 22/06
Fipronil incident - CER method

23. Further developments
• Fipronil in muscle
• Fipronil in fat
• Additionnal pesticides in the method
• Extension of the calibration range
• Revalidation for egg
• Revalidation for muscle
• Revalidation for fat
• Fipronil in processed food (cookies type)
• Fipronil in processed food (sauce & lasagna)
Fipronil incident - CER method

24. The fipronil incident - chronology at CER

25. The fipronil incident – consequences
Belgium
• 86 farms were initially blocked (= farm with potential fipronil use)
• 7 additional farms blocked (monitoring of non suspected farms)
• Release from blockade when concentration < MRL
• Tests on new laying hen before production

26. Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
Les défis- les enjeux
24

27. From left to right and top to bottom : A. domesticus,
G. assimilis, G. sigillatus, T. molitor, A. diaperinus,
M. domestica, B. mori, H. illucens.
De nouveaux défis
analytiques naissent
des changements dans
la liste des ingrédients
autorisés ou interdits

28. Techniques analytiques candidates pour détecter et
authentifier les farines d’insectes
Microscopie NIR
Protéomique
Génomique
Microscopique optique

29. Le laboratroire va vers l’échantillon
(Lab-to-the-sample approach)

30. Assurer l’intégrité de la chaîne alimentaire –
l’exemple de la detection à la reception des lots

31. Besoin d’outils pour
détecter les fraudes

32. Besoin d’outils pour
assurer la
traçabilité et
l’authentification
des produits
Projet BelCobra (WBI/CAPES)

33. 31

34. 32
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ?
Firefighting foams Carpets & furnitures
Properties :
Chemically inert
Thermally stable
Hydrophobic

35. 33
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ?
Legacy

36. 34
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ?
Emerging

37. 35
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) :
Where are we now ?
Legacy
Emerging
More than 4700 PFAS have been recorded*
*United States Environmental Protection
Agency. EPA CompTox Chemicals Dashboard.
CompTox Chemicals Dashboard (epa.gov)
(April 22, 2022)
Maximum limits in eggs, fish, meat, …
4 PFAS : PFOA,PFOS, PFNA, PFHxS
Enter into force on 01/01/2023

38. 36
GC retention time (s)
Ion mobility (1/K0)
➪ 1/K0 ∝ GC retention time
m/z
GC retention time (s)
The higher the halogenation
degree, the lower the volatility
→
Halogenation
degree
m/z
Ion mobility (1/K0)
The higher the halogenation
degree, the higher the CCS
→
Halogenation
degree
Halogenation
degree
Novel non-targeted strategy to screen multi-classes
GC-APCI-TIMS-TOFMS for halogenented POPs
UPLC-negative ESI-TIMS-TOFMS for PFAS
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ?
Multidimensional analyses :
Provide more confident identifications

39. 37
Metabolome
Lipidome
Glycome
Proteome
Gut
microbiota
Cosmetics
Diet Drugs
Pollutants
Lifestyle
Direct measurements
Endogenous
metabolism
Xenobotic
metabolism
Indirect measurements

40. 38
Figure: Environnement, Risque et Santé, Volume 16, numéro 4, Juillet-Août 2017
Chemical Food Safety:
Endocrine disrupting
substances
Chemical contaminants:
Historical, emerging,
unknows
Biomarkers of effect,
need to characterize
The proteome
The metabolome,
The glycome
The lipidome
The volatolome
….
Biomarkers of effect and
associated techniques
Proteomics
Metabolomics,
glycomics
Lipidomics
Volatolomics
Breathomics
…
The exposome concept

41. Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
Les perspectives
39

42. IIFRI
International Institute for Food Research & Innovation

43. 41
Economie
circulaire et
analyse des
cycles de vie
Filières
approvision-
nement en
matières
premières
Digestion,
biodisponibilité et
microbiote
Qualité
nutritionnelle et
impacts
physiologiqu
es
Sécurité sanitaire
et traçabilité
Environneme
nt et
optimisation
des filières
Santé publique
Perception et
choix des
consommateurs
Créativité et
innovations
gustatives et
fonctionnelles
Optimisation des
matrices
alimentaires
Opérations
unitaires et
Procédés
Data
analytics,
Digital, IA
Aliments
Lipides /
acides gras
essen.els
Fibres
alimentaires
Métabolites
microbiens
Vitamines
Minéraux
Composés
bioactifs
Additifs /
Contaminants
Glucides
digestibles
Protéines /
acides aminés
essentiels
Eau
Finalité
Spécialités
Champ
d’investigation

44. 42
IIS DigiBiocontrol IIS PROTEWIN
PHENIX :
Plateformes tecHnologiquEs et aNalytIques d’eXcellence wallonne en agroalimentaire
3 Universités -2 Centres de Recherche Agréés
Chaines agro-alimentaires du futur et
gestion innovante de l’environnement
Positionnement
Chef de file Chef de file
Chef de file
Passerelle technologique
et synergie
Réseau des plateformes PHENIX
Intégration à des réseaux Européens d’eXcellence
IIS FoodBooster