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Vendredi, 18 novembre 2022
Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées
alimentaires : une expertise wallonne de nos laboratoires
nationaux de référence
Prof. Gauthier Eppe, Director of Mass Spectrometry Laboratory
(MSLab, ULiège)
Dr. Vincent Baeten, Head of Unit QAP, Scientific Director (Centre
wallon de Recherches agronomiques)
Dr. Nathalie Gillard, Head of Analytical Laboratory (CER Groupe)
LIEGE CREATIVE, en partenariat avec :
Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
une expertise wallonne de nos
laboratoires nationaux de référence
1
Nathalie Gillard, Vincent Baeten et Gauthier Eppe
• History and current organization
CER Groupe overview
CER Groupe is a research center
supporting human and veterinary
health by providing products,
research and services to
companies active in the biotech,
pharma, food safety and
agriculture fields.
CER Groupe overview
• History and current organization
Biomanufacturing
Preclinical
Analytical
Food Safety
Agri-Dvlpmt
1977
> 200 people
3 sites
CER Groupe overview
Chemistry Biologics
Production
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Biomanufacturing
GLP
SPF to
BSL-3
Large
animals
Custom
R&D
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Food
Safety
Immuno
Monitoring
Metabol
Omic
Proteomic
Analytical
è Integrated, flexible and qualitative offer for both routine and development projects
Internal Ressources
Profiles N
VMD/PhD/MSc 59
BSc 61
Assistant 113
Centre Wallon de Recherches
Agronomiques – CRA-W
Centre Wallon de Recherches Agronomiques – CRA-W
Développer et
valider des
méthodes et outils
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• G. Maghuin-Rogister, J. Martial, J-P Thomé and E. De Pauw
• To face the Belgian dioxin crisis
• Accredited ISO 17025, Apr 2000
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• National Reference Laboratory NRL, 2007
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Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
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24
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33
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ?
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What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ?
Emerging
35
What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) :
Where are we now ?
Legacy
Emerging
More than 4700 PFAS have been recorded*
*United States Environmental Protection
Agency. EPA CompTox Chemicals Dashboard.
CompTox Chemicals Dashboard (epa.gov)
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Maximum limits in eggs, fish, meat, …
4 PFAS : PFOA,PFOS, PFNA, PFHxS
Enter into force on 01/01/2023
36
GC retention time (s)
Ion mobility (1/K0)
➪ 1/K0 ∝ GC retention time
m/z
GC retention time (s)
The higher the halogenation
degree, the lower the volatility
→
Halogenation
degree
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degree
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Provide more confident identifications
37
Metabolome
Lipidome
Glycome
Proteome
Gut
microbiota
Cosmetics
Diet Drugs
Pollutants
Lifestyle
Direct measurements
Endogenous
metabolism
Xenobotic
metabolism
Indirect measurements
38
Figure: Environnement, Risque et Santé, Volume 16, numéro 4, Juillet-Août 2017
Chemical Food Safety:
Endocrine disrupting
substances
Chemical contaminants:
Historical, emerging,
unknows
Biomarkers of effect,
need to characterize
The proteome
The metabolome,
The glycome
The lipidome
The volatolome
….
Biomarkers of effect and
associated techniques
Proteomics
Metabolomics,
glycomics
Lipidomics
Volatolomics
Breathomics
…
The exposome concept
Qualité, sécurité, traçabilité,
authentification des denrées alimentaires :
Les perspectives
39
IIFRI
International Institute for Food Research & Innovation
41
Economie
circulaire et
analyse des
cycles de vie
Filières
approvision-
nement en
matières
premières
Digestion,
biodisponibilité et
microbiote
Qualité
nutritionnelle et
impacts
physiologiqu
es
Sécurité sanitaire
et traçabilité
Environneme
nt et
optimisation
des filières
Santé publique
Perception et
choix des
consommateurs
Créativité et
innovations
gustatives et
fonctionnelles
Optimisation des
matrices
alimentaires
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unitaires et
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Data
analytics,
Digital, IA
Aliments
Lipides /
acides gras
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alimentaires
Métabolites
microbiens
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bioactifs
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42
IIS DigiBiocontrol IIS PROTEWIN
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Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées alimentaires : une expertise wallonne de nos laboratoires nationaux de référence

  • 1. Vendredi, 18 novembre 2022 Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées alimentaires : une expertise wallonne de nos laboratoires nationaux de référence Prof. Gauthier Eppe, Director of Mass Spectrometry Laboratory (MSLab, ULiège) Dr. Vincent Baeten, Head of Unit QAP, Scientific Director (Centre wallon de Recherches agronomiques) Dr. Nathalie Gillard, Head of Analytical Laboratory (CER Groupe)
  • 2. LIEGE CREATIVE, en partenariat avec :
  • 3. Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées alimentaires : une expertise wallonne de nos laboratoires nationaux de référence 1 Nathalie Gillard, Vincent Baeten et Gauthier Eppe
  • 4. • History and current organization CER Groupe overview CER Groupe is a research center supporting human and veterinary health by providing products, research and services to companies active in the biotech, pharma, food safety and agriculture fields.
  • 5. CER Groupe overview • History and current organization Biomanufacturing Preclinical Analytical Food Safety Agri-Dvlpmt 1977 > 200 people 3 sites
  • 6. CER Groupe overview Chemistry Biologics Production Products Biomanufacturing GLP SPF to BSL-3 Large animals Custom R&D Preclinical Food Safety Immuno Monitoring Metabol Omic Proteomic Analytical è Integrated, flexible and qualitative offer for both routine and development projects
  • 8. Centre Wallon de Recherches Agronomiques – CRA-W
  • 9. Centre Wallon de Recherches Agronomiques – CRA-W
  • 10. Développer et valider des méthodes et outils analytiques Molecular Biology Lab. (BIOMOL) Olivier Fumière 1999 - … Data, Raman, Imaging & MIR Spectro. Lab. (DRIM) Juan A. Fernández Pierna 2001 - … Authentomics Lab. (MS-PROTEO) Marie-Caroline Lecrenier 2022 - … Near-Infrared Spectrocopy Lab. (NIR) Audrey Pissard 1979 - … On-field & Process control Lab. (FIELDPRO) Philippe Vermeulen 2017 - … Optical & Digital Microscopy Lab. (µSCOP) Pascal Veys 2004 - … Microbiology Lab. (µBIO) Véronique Ninane 1979 - … Unité Qualité et Authentification des Produits Unité QAP Vincent Baeten
  • 11. 9 • CART was created in Nov 1999 • G. Maghuin-Rogister, J. Martial, J-P Thomé and E. De Pauw • To face the Belgian dioxin crisis • Accredited ISO 17025, Apr 2000 • 220 customers • National Reference Laboratory NRL, 2007 Center for Analytical Research and Technology
  • 13. 11 People Expertise • G. Eppe and L. Quinton • G. Mazzucchelli • V. Bertrand (part time) • C. Malherbe • 8 Post-Docs • 16 PhD students • 7 technicians
  • 14. Nos compétences, nos missions • Laboratoires nationaux de référence (LNR) • Laboratoire Européen de référence (EURL) - Animer un réseau OFL en Belgique - Organiser des tests interlaboratoires (PT) - Développer et transférer des méthodes d’analyse - Représenter la Belgique dans le réseau EU - Mission expertise vis-à-vis de l’autorité compétente (AFSCA) - Remettre des avis, organiser des workshops - Participer à des groupes de travail au niveau EU : - Développement Analytique-critères de performances-validation - En lien avec la législation EU 12
  • 15. Laboratoire de Référence de l’Union européenne pour les protéines animales dans les aliments à destination animale (CRA-W, 2006 - …) https://www.eurl.craw.eu + NRL OGM + NRL Feed Additives + NRL Plant Diseases + ISO17025, ISO17043 & GLP
  • 17. Analytical services (ISO 17025) Parameters : • Veterinary drugs, hormones and other forbidden substances • Natural toxins : mycotoxins, plant toxins and marine toxins • Food allergens, lactose • Pesticides in food of animal origin and PCB Matrices/ types of samples : • Tissues of animal origin : muscle, fat, liver, kidney, egg, milk, honey • Other matrices of animal origin : urine, faeces, plasma, hairs, retina, lung • Feed and raw material (cereals,…) • But also : swabs, medicated preparation, syringe,…. !!! Flexible scope è Flexibility – Reactivity - Quality
  • 18. Dioxins, furans, PCBs, PBDEs, PAHs Emerging halogenated POPs BFR, PFAS,PCN, chloroparaffins Legacy POPs 2-MCPD,3- MCPD Glycidyl esters Food Process contaminants Acrylamide, furan, alkylfurans Mineral oils MOSH, MOAH… ISO 17025 157-TEST Food Safety – NRL activities
  • 19. Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées alimentaires : un exemple concret-la gestion de la crise de la contamination des œufs au fipronil 17
  • 20. • 2nd June 2017 - notification from an egg-breaking plant to the Belgian Food Agency : fipronil detected in egg • 3th June to 15th June - investigation in the laying hen farm • 6th June - 2 potential sources of fipronil contamination were suspected : feed Dega-16 CER & the fipronil incident (summer 2017)
  • 21. • Request of the Belgian Food Agency on June 13th : is it possible to add fipronil to CER’s method ? • CER’s method SOP DHA/ANA84 v19 - Detection, Identification & Quantification of pesticides in tissues of animal origin, dairy product, processed products, feed, and concentrated products by UHPLC-MS/MS (regulation EC/396/2005) - contain ~ 40 pesticides • Fipronil marker residues : sum fipronil + fipronil sulfone expressed as fipronil • Targeted concentration : 5 µg/kg (MRL in eggs, pesticide legislation) • Initial targeted matrix : eggs CER & the fipronil incident (summer 2017)
  • 22. Method development/accreditation steps • Ordering of analytical standards • Addition of fipronil, fipronil sulfone and internal standard to the UHPLC-MS/MS method • Validation of the method • Accreditation of the modified method under flexible scope (ISO 17025) Fipronil Fipronil sulphone Request of the food agency : 13/06 Method under accreditation : 22/06 Fipronil incident - CER method
  • 23. Further developments • Fipronil in muscle • Fipronil in fat • Additionnal pesticides in the method • Extension of the calibration range • Revalidation for egg • Revalidation for muscle • Revalidation for fat • Fipronil in processed food (cookies type) • Fipronil in processed food (sauce & lasagna) Fipronil incident - CER method
  • 24. The fipronil incident - chronology at CER
  • 25. The fipronil incident – consequences Belgium • 86 farms were initially blocked (= farm with potential fipronil use) • 7 additional farms blocked (monitoring of non suspected farms) • Release from blockade when concentration < MRL • Tests on new laying hen before production
  • 26. Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées alimentaires : Les défis- les enjeux 24
  • 27. From left to right and top to bottom : A. domesticus, G. assimilis, G. sigillatus, T. molitor, A. diaperinus, M. domestica, B. mori, H. illucens. De nouveaux défis analytiques naissent des changements dans la liste des ingrédients autorisés ou interdits
  • 28. Techniques analytiques candidates pour détecter et authentifier les farines d’insectes Microscopie NIR Protéomique Génomique Microscopique optique
  • 29. Le laboratroire va vers l’échantillon (Lab-to-the-sample approach)
  • 30. Assurer l’intégrité de la chaîne alimentaire – l’exemple de la detection à la reception des lots
  • 32. Besoin d’outils pour assurer la traçabilité et l’authentification des produits Projet BelCobra (WBI/CAPES)
  • 33. 31
  • 34. 32 What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ? Firefighting foams Carpets & furnitures Properties : Chemically inert Thermally stable Hydrophobic
  • 35. 33 What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ? Legacy
  • 36. 34 What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ? Emerging
  • 37. 35 What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) : Where are we now ? Legacy Emerging More than 4700 PFAS have been recorded* *United States Environmental Protection Agency. EPA CompTox Chemicals Dashboard. CompTox Chemicals Dashboard (epa.gov) (April 22, 2022) Maximum limits in eggs, fish, meat, … 4 PFAS : PFOA,PFOS, PFNA, PFHxS Enter into force on 01/01/2023
  • 38. 36 GC retention time (s) Ion mobility (1/K0) ➪ 1/K0 ∝ GC retention time m/z GC retention time (s) The higher the halogenation degree, the lower the volatility → Halogenation degree m/z Ion mobility (1/K0) The higher the halogenation degree, the higher the CCS → Halogenation degree Halogenation degree Novel non-targeted strategy to screen multi-classes GC-APCI-TIMS-TOFMS for halogenented POPs UPLC-negative ESI-TIMS-TOFMS for PFAS What are Poly-and PerFluoroAlkyl Substances (PFAS) ? Multidimensional analyses : Provide more confident identifications
  • 40. 38 Figure: Environnement, Risque et Santé, Volume 16, numéro 4, Juillet-Août 2017 Chemical Food Safety: Endocrine disrupting substances Chemical contaminants: Historical, emerging, unknows Biomarkers of effect, need to characterize The proteome The metabolome, The glycome The lipidome The volatolome …. Biomarkers of effect and associated techniques Proteomics Metabolomics, glycomics Lipidomics Volatolomics Breathomics … The exposome concept
  • 41. Qualité, sécurité, traçabilité, authentification des denrées alimentaires : Les perspectives 39
  • 42. IIFRI International Institute for Food Research & Innovation
  • 43. 41 Economie circulaire et analyse des cycles de vie Filières approvision- nement en matières premières Digestion, biodisponibilité et microbiote Qualité nutritionnelle et impacts physiologiqu es Sécurité sanitaire et traçabilité Environneme nt et optimisation des filières Santé publique Perception et choix des consommateurs Créativité et innovations gustatives et fonctionnelles Optimisation des matrices alimentaires Opérations unitaires et Procédés Data analytics, Digital, IA Aliments Lipides / acides gras essen.els Fibres alimentaires Métabolites microbiens Vitamines Minéraux Composés bioactifs Additifs / Contaminants Glucides digestibles Protéines / acides aminés essentiels Eau Finalité Spécialités Champ d’investigation
  • 44. 42 IIS DigiBiocontrol IIS PROTEWIN PHENIX : Plateformes tecHnologiquEs et aNalytIques d’eXcellence wallonne en agroalimentaire 3 Universités -2 Centres de Recherche Agréés Chaines agro-alimentaires du futur et gestion innovante de l’environnement Positionnement Chef de file Chef de file Chef de file Passerelle technologique et synergie Réseau des plateformes PHENIX Intégration à des réseaux Européens d’eXcellence IIS FoodBooster