1.
M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Directeur SGS France – Laboratoire de Rouen
http://www.expertscience.fr
LE LABORATOIRE DU FUTUR
LES AVANCÉES TECHNIQUES ET
SCIENTIFIQUES ET EXPERTISES
MULTIDISCIPLINAIRE
Cours – conférence du 1er février 2018
de Yvon Gervaise à Université de Rouen
_
Master 2 Université des Sciences
2/2

2.
Cours – conférence du 6 Janvier 2017
de Yvon Gervaise à Université de Rouen
_
Master 2 Polymère et surface
et Master 2 Recherche en Chimie
Organique
DEUXIÈME PARTIE :
LES ENJEUX, PERSPECTIVES ET VALEUR
AJOUTÉE DE L’ANALYSE DANS LA FILIÈRE
POLYMÈRE

3.
3
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POURQUOI L’ANALYSE : ENJEUX
Information du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire => nouveau règlement
. Résolution Conseil Européen
Packaging
Relation Cosmetic/santé
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première impact
réglementaire REACh
Tendance
environnementale
écolabel
Actifs
Additifs

4.
4
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1) Impureté dans les matières premières
2) Nouvelle exigence pour le packaging
3) Processus de fabrication du produit fini
- interaction chimique / produit néoformé dans le produit fini
-> protection appropriée – stabilité physico-chimique
du produit, pendant le stockage, la distribution et
l’usage
-> éviter une contamination microbiologique
-> constitution de matériaux inerte ne relarguant pas de
substance toxique dans la formulation
-> valeur verte, analyse ACV : propriété recyclage et
valorisation / biodégradation / compostage?
ANALYSE ET ENJEUX POUR LES PRODUITS
POLYMÈRE EMBALLAGE EX. COSMÉTIQUE
Packaging
cosmétique
exigence

5.
5
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1) Substance dans packaging qui peut être rejetée (relargage
intentionnel)  enregistrement Q > 1 t substance / an
2) Présence dans le packaging de substances entrant dans le champ
d’autorisation (notification et information SVHC conc > 0,1 %)
 CMR Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique
 Persistant, Bioaccumulable, Toxique:
- phtalates
- formaldéhyde
- toluène
- retardateur de flamme (PBDE, PBB)
POLYMÈRE ET LA RÉGLEMENTATION…

6.
6
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A) Substances CMR (Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique)
- catégories 1 et 2
- substances chimiques classées cancérigènes mutagènes et toxiques pour
la reproduction  directive 67/548/CE
B) Substances PBT (Persistantes, Bioaccumulables et Toxiques)
- critère Demi Vie > 40 jours dans l’eau – dans écosystème
- critère Facteur de Bioconcentration > 2000 - dans organisme
C) Substances VPVB – substances très persistantes à fort potentiel
bioaccumulables.
QUE SONT LES SUBSTANCES
PRÉOCCUPANTES OU SVHC (SUBSTANCE
VERY HIGH CONCERN)

7.
7
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PLASTIQUES
CATALYSEURS
DURCISSEURS
(amines aromatiques)
ADJUVANTS
SOLVANTS
CHARGES ET AGENTS DE RENFORT
COLORANTS, PIGMENTS
RETARDATEURS DE FLAME
(PBB, PBDE), DE
NOIRCISSEMENT
STABILISANTS
- Antioxydants (BHA, BHI)
- Anti UV
- Antiozonants
PLASTIFIANTS
- Phtalates
DIVERS
- Lubrifiants - Porogènes et
- Antistatiques agents gonflants
- Fongicides
- Ignifugeants
RELATION ARTICLE / SUBSTANCE
POLYMÈRE

8.
8
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EXIGENCE POUR LE LABORATOIRE
RECONNAISSANCE
BPL

9.
9
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EXIGENCE POUR LE LABORATOIRE
DIPLÔME COFRAC

10.
POLYMÈRE ET SUBSTANCE RÉGLEMENTÉES
BISPHÉNOL ET ALKYLPHENOLS
APPLICATION À NOTRE LABORATOIRE DE LA
QUANTIFICATION EN SPECTOMÉTRIE DE
MASSE

11.
11
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POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION
DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?
 Quelques rappels :
 Bisphénol
 Migration selon la norme NF EN 14350 -2 : analyse en
HPLC/Fluo
• Analyse d’un simulant aqueux : H2O ou H2O à 3% CH3COOH
 Pourquoi la technique HPLC/MS/MS ?
 Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes
 Application pour les matrices alimentaires et les matières
plastiques

12.
12
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MONOMERE DE POLYCONDENSATION
(industrie des polymères)
LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A
BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther
QU’EST-CE QUE LE BISPHÉNOL A?
POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY

13.
13
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POLYMÈRE ET RÉGLEMENTATION
 Comment retrouve-t-on le Bisphénol A dans notre
alimentation?
 Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans
des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy
 Quel risque est associé au Bisphénol A?
 Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps
humain
 Cas particulier des nourrissons
 Rapports publiés par « Santé Canada » et « Environnement Canada »
soulèvent des inquiétudes sur les effets nocifs pour les nourrissons et les
enfants qui ne sont pas capables d'éliminer le Bisphénol A de leur
organisme
 Quelle quantité sans danger?
 DJA (Dose Journalière Admissible) = quantité d’une substance qui peut
être ingérée sans danger
 DJA = 0,05mg/kg de poids corporel

14.
14
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Energy
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
40,00
45,00
Minutes
5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00
BISPHENOLA
BADGE.H2O.HCl
BADGE.HCl
BFDGE
BFDGE.2HCl
BFDGE.2H2O
BADGE.H2O
BADGE
NODGE(mélange3,4,5et6cycles)
BADGE.2H2O
DOSAGE DU BPA ET DE SES DÉRIVÉS PAR
HPLC/FLUORIMÉTRIE
 Textes de référence:
 NF EN 14350-2 (Décembre 2004) :
« Articles de puériculture – Articles
pour l’alimentation liquide »
 NF EN 155136 (Avril 2006) :
« Matériaux et objets en contact avec
les denrées alimentaires – Dérivés
époxy soumis à des limitations –
Détermination du BADGE, du BFDGE
et de leurs dérivés hydroxylés et
chlorés dans les simulants d’aliments »
 Conditions chromatographiques
 Colonne : Silice greffée C18
 Phase mobile : eau/acétonitrile en
mode gradient
 Détection : λex=275 nm, λem=305
nm

15.
15
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POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION
DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?
 Conditions chromatographiques :
 Colonne C18
 Mode gradient H20/CH3CN
 Système de détection MS/MS
 Mode d’ionisation : électrospray négatif
 Analyseur : triple quadripôle
Transition de quantification : 226,9 > 211,8
Transition de confirmation : 226,9 >132,8
Transition de l’étalon interne : 240,9 > 222,9
LQ = 10 µg/kg

16.
16
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CHROMATOGRAMMES D’ÉTALONS DE
BISPHÉNOL A

17.
CAS PFOA PFOS DANS LES
POLYMÈRES DOMAINE
D’APPLICATION ET DE
RESTRICTION
ÉVALUATION EN LABORATOIRE

18.
18
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GÉNÉRALITÉS : PFOA / PFOS ET ISOMÈRES
 PFOS: PerFluoroOctanSulfonique acide CAS: 1763-23-1
 PFOA: PerFluoroOctanoique Acide CAS: 335-67-1
 PFHxS: Perfluorohexane sulfonate
 PFDS: Perfluorodécane sulfonate
 PFOSA: Perfluorooctane sulfonamide
 N-Me PFOSA: N-méthyle perfluorooctane sulfonamide
 N-Ét PFOSA: N-éthyle perfluorooctane sulfonamide

19.
19
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GÉNÉRALITÉS : PFOA / PFOS
 Famille chimique : surfactants anioniques
 Propriétés
 Grande résistance thermique /chimique / biologique
 Propriétés chimiques: hydrophobes / oléophobes conférées
par les chaines fluoroalkyls
 Fabrication
 Fluorination par électrochimie des acides n-octanoïque ou n-
octanesulfonique
 Télomérisation

20.
20
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GÉNÉRALITÉS : PFOA /PFOS
 Applications dans diverses industries
 Textile
 Revêtement de surface
 Industrie du cuir
 Industrie du plastique
 Papier
 PFOA: émulsifiant pour Perfluorotetra éthylène = TEFLON
 Formulation insecticide…

21.
21
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BREF CONTEXTE NORMATIF ET RÈGLEMENTAIRE
 PFOS règlementé suivant directive 2006/122/CE
 Substance ou composante de préparation : < 0,005 % (m/m)
 Entrant dans la composition d’un produit ou article semi fini
ou dans une partie d’un article < 0,1 % (m/m)
 Textile < 1 µg/dm²
 Interdit dans les mousses incendies à partir de 2011
 Normes Actuelles
 ISO 25101-2009 : Qualité de l’eau. Dosage par extraction
SPE, quantification en HPLC/MS/MS

22.
22
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TECHNIQUE LC/MS/MS
 Chromatographie liquide haute performance LC
 Méthode de séparation par affinité des composants
cibles avec la phase stationnaire et la phase mobile
  Système HPLC (MS) utilisé : Alliance Waters
 Spectrométrie de masse MS/MS
 détecter et d’identifier des molécules d’intérêt
en fonction du rapport de leur masse sur leur
charge (m/z)
 Source : ESI Electrospray
 Ionisation douce à pression atmosphérique et T° ambiante
permettant l’analyse d’échantillons liquides sans les
dégrader.

23.
23
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TECHNIQUE LC/MS/MS
 Analyseur
 Triple quadripole
 1er quadripole : Formation de l’ion parent via les tensions de côsne
 2ème quadripole : Cellule de collision pour fragmenter l’ion parent
 3ème quadripole : Formation de l’ion fils
 Détecteur

24.
24
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MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE
PFOA/PFOS
 Extraction de l’échantillon suivant la matrice
 Ajout d’un étalon interne de préparation à l’échantillon
• EI : PFOA C13 et PFOS C13l’efficacité de l’extraction
• EI permet de surveiller efficacité extraction
 Eau : Solid Phase Extraction (SPE)
 Textile : Extraction aux Ultrasons par CH2Cl2
 Revêtement teflon pour poêle : Grattage puis extraction aux
Ultrasons par Acétonitrile

25.
25
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE
 Paramètres de la source ESI
 Electrospray négatif à cause des fonctions acides PFOA /PFOS
 Perte d’un proton et formation d’un (M-H)-
 Paramètre analyseur
 Mode MRM: Multiple Reaction Monitoring

26.
26
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
EXEMPLE DE CHROMATOGRAMMES : GAMME
POINT BAS 1NG/ML

27.
27
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
EXEMPLE DE CHROMATOGRAMME ÉCHANTILLON
 Chromatogramme d’échantillon de textile à base de
TEFLON

28.
POLYMÈRE ET ENVIRONNEMENT

29.
29
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 Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC
 Section Laboratoires – Accréditation n° 1-0281
Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) :
EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES
(NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE,
DE PISCINES ET DE BAIGNADES)
OBJET
CARACTERISTIQUE
MESUREE OU RECHERCHEE
PRINCIPE
DE LA METHODE
REFERENCE
DE LA METHODE
Eaux résiduaires
Alkyls phénols :
Octylphénol, octylphénol
monoéthoxylate, octylphénol
diétholxyltae, nonyphénol,
nonylphénol monoéthoxylate,
nonylphénol diéthoxylate
Dérivation, extraction SPE et
dosage par GC/MS
ISO 18857-2
MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE

30.
30
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
NONYLPHÉNOLS ET ÉTHOXYLATES
 Les nonylphénols et leurs éthoxylates sous toutes leur formes :
O
O
O
O
H
n
R9
O
O
O
O
H
n

31.
31
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE
 Etapes critiques
de la méthode

32.
32
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MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE
 Etapes critiques de la méthode : Blanc de manipulation
 Nécessité de suivre tous les réactifs, la verrerie et les
systèmes d’analyses.
• Un blanc de manipulation qui reprend toute la manipulation pour
chaque série d’analyses (1 tous les 11 analyses).
• Un blanc de réactif reprenant la manipulation à partir de la
silylation.
• Un blanc de solvant entre chaque injection d’échantillon afin de
contrôler la chaine de mesure.
• Les blancs doivent être inférieurs à la limite de quantification.
• Les blancs de manipulation sont corrigés du résultat.

33.
33
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX
 Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the
framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A
relevant to the WFD in Surface Waters.
 Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)
 Résultat du laboratoire SGS France - Laboratoire de Rouen à l’intercalibration :

34.
34
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
ENJEUX DE L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Innovation
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides
Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
Votre
produit
Votre
matière
première
Cahier des
charges client
Produit
Procédé

35.
35
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ANALYSES ET EXPERTISES, PROCESSUS
D’ACCOMPAGNEMENT
 Scientifique :
 Identification produit, substance
 Mise au point procédé
 Technique à l’échelle de production du produit
 Qualification matière première
 Industriel
 Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets
 Développement
 Prouver l’usage / stabilité matière active
 Économiques
 Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux
réglementaires
 Commercial
 Segments cibles et exigences particulières de l’import/export

36.
36
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CATALYSEURS
DURCISSEURS
(amines aromatiques)
ADJUVANTS
SOLVANTS
CHARGES ET AGENTS DE RENFORT
COLORANTS, PIGMENTS
RETARDATEURS DE FLAME
(PBB, PBDE), DE
NOIRCISSEMENT
STABILISANTS
- Antioxydants (BHA, BHI)
- Anti UV
- Antiozonants
PLASTIFIANTS
- Phtalates
DIVERS
- Lubrifiants - Porogènes et
- Antistatiques agents gonflants
- Fongicides
- Ignifugeants
L’EXPERTISE : FAIRE PARLER LA MATIÈRE
DANS SA COMPLEXITÉ
Les
matériaux
Les
produits

37.
37
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
1 – Qu’est-ce que l’expertise et l’analyse aujourd’hui
2 – Quels sont les facteurs et les enjeux économiques, réglementaires et domaines
concernés ?
3 – L’intervention du Laboratoire d’Analyses au cours d’un processus
d’accompagnement
Les hommes, les outils, l’expertise, les agréments
4 – Qu’apporte l’analyse en préventif, en curatif ?
5 – Comment se traduit la prise en compte des nombreuses évolutions en cours ?
Veille scientifique, règlementaire et normative
6 – Retour d’expérience : exemples illustrés
Valorisation des produits
Sécurisation des filières
Recherche innovation produit
7 – Visite au cœur du laboratoire d’analyse SGS France - Laboratoire de Rouen
6 ateliers thématiques
7 QUESTIONS : L’ANALYSE ET L’EXPERTISE,
VALEUR AJOUTÉE?

38.
38
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE
D’INFORMATIONS OBTENUES POUR LE CLIENT ?
 Grandeurs mesurées
 Caractéristiques du produit
 Propriétés du produit
 Interactions environnement / santé
 Substances indésirables
 Comportement
 Qualitatives / quantitatives :
 Substances actives, fonctionnelles
 Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
 Écotoxicité
 Dispersion dans l’air/eau/sol

39.
39
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION
TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS
ICP/MS
Métaux lourds /isotopes
emballage 94/62 Hg, Cd, Pb
spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β
Spectroscopie IR
Nature polymère /
fonction chimique
GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh…
HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol…
GC/MS ROH(s) retardateur de flamme…
Essais écotoxicologiques Classification environnementale

40.
40
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE
. Densité, granulométrie, PCI
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE
. Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ
. Traceur d’origine
. Biosourcé C14
ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE
. Biodégradabilité
. Toxicité aiguë : poissons, algues
. Toxicité chronique, inhibition
ANALYSES RECHERCHES
SUBSTANCES INDÉSIRABLES
RECHERCHE INGRÉDIENT
COMMENT UN PLAN DE CONTRÔLE PREND EN
COMPTE LES PROBLEMATIQUES CHIMIQUES ET
ENVRONNEMENTALES …?
Votre
produit
Votre
matière
première
IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE
. Étude BPL, UVCB
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE ÉTIQUETAGE
. Valeur déclarée = ingrédient
. Substances réglementées
. Substances limitées
. Absence substances interdites

41.
41
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTS
RÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL
 Analyses
 Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible
 Études
 Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC
 Recherche
 Agréments Ministère de la recherche : CIR
 Contrôles
 Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID,
DREAL, KFDA, etc…

42.
42
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
ANALYSE ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
 Évolution technique / marché
 Normes
 Réglement
 http://twitter.com/expertscience
• Information en temps réel (1600 comptes officiels)
• Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer
une veille scientifique, technique, réglementaire
• Monde connecté, interaction
 Veille scientifique, analytique, et
produit - procédé
 Veille normative
 Veille réglementaire
-> Nouvel outil : twitter
@expertscience
Aspect contextuel du résultat d’analyse :
connaissance analytique + connaissance spécificité produit

43.
43
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VALEUR AJOUTÉE DES ESSAIS DE LABORATOIRE
ET CLASSIFICATION DES PRODUITS
 Arrêté du 19/04/2011 relatif à l’étiquetage des produits de
construction ou de revêtement mur ou de sol et des peintures ou
vernis sur leurs émissions de polluants volatils.
• Seuil limite des concentrations d’exposition en µg/ m3 et classes de
correspondance C, B, A
 C = forte émission
 A+ = très faible émission
 Dosage de C.O.V. dans l’air intérieur des locaux et enceinte
d’essai
 ISO 16000-6 : échantillonnage actif par sorbant Tenax désorption
thermique et CPG MS/FID
 Dosage de l’émission de COV
 ISO 16000-9 : Méthode de la chambre d’essai d’émission
 Dosage de l’émission de COV
 Cellule d’essai d’émission
 ISO 16000-11 préparation d’échantillon pour essai

44.
44
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
VALEUR AJOUTÉE DES ESSAIS DE LABORATOIRE
ET CLASSIFICATION DES PRODUITS
 Peinture et évaluation sanitaire
 Émissivité, air intérieur
 Peinture et COV
 Mesure indice COV NF ISO 11890-2 et règlement 2004/42/CE
• Valeurs limites définies dans la directive
 Peinture et label écologique
• Critères pour l’attribution de label selon décision 13/08/2008
 Peinture et allégations biosourcés

45.
45
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
L’objectif de cet essai est de
caractériser les émissions de
composés organiques volatils (COV)
et d’aldéhydes (dont formaldéhyde)
par un vernis appliqué sur un support.
NF EN ISO 16000-9 : Air intérieur – Partie 9 :
Dosage de l’émission de composés organiques
volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement – Méthode de la chambre d’essai
d’émission (AFNOR, 2006).
NF EN ISO 16000-11 : Air intérieur – Partie 11 :
Dosage de l’émission de composés organiques
volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement – Echantillonnage, conservation
des échantillons et préparation d’échantillons
pour essais (AFNOR, 2006).
NF ISO 16000-3 : Air intérieur – Partie 3 : Dosage du
formaldéhyde et d’autres composés carbonylés –
Méthode par échantillonnage actif (AFNOR, 2002).
NF ISO 16000-6 : Air intérieur – Partie 6 : Dosage des
composés organiques volatils dans l’air intérieur des
locaux et enceintes d’essai par échantillonnage actif
sur le sorbant Tenax TA, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FID
(AFNOR, 2005).
ÉVALUATION SANITAIRE DES MATÉRIAUX,
ÉMISSIONS DE C.O.V. À SGS France - Laboratoire
de Rouen
 RÉFÉRENCES
 BUT DES ANALYSES

46.
46
© SGS France - Laboratoire de Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Sciences, Université de Rouen – 1er février 2018
L’éprouvette d’essai a été conditionnée sous une
chambre d’essai d’émission en verre d’un volume de 51
litres. Les paramètres d’essai retenus, proches du
scénario d’émission « murs » de la norme NF EN ISO
16000-9, sont présentés dans le tableau ci-dessous.
Paramètres d’essai Conditions analytiques
Chambre d’essai d’émission CLIMPAQ (verre)
Volume de la chambre 0,051 m3
Température 23 ± 2 °C
Humidité relative 50 ± 5 %
Surface de l’éprouvette 0,131 m2
Débit d’air 0,063 m3
.h-1
Taux de renouvellement de l’air n (volume d’air
propre admis par heure dans la chambre /
volume libre de la chambre d’essai)
1,33 h-1
Taux de charge 2,57 m2
.m-3
Taux de ventilation spécifique (qc) 0,503 m3
.m-2
.h-1
Durée de l’essai 28 jours
ÉVALUATION DES ÉCO-MATÉRIAUX,
ET CONDUITE DES CONTRÔLES À SGS France -
Laboratoire de Rouen
 Conditionnement en chambre d’essai d’émission

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Les prélèvements et analyses des C.O.V. sont réalisés selon la norme NF ISO 16000-6.
Les équipements utilisés pour l’analyse des C.O.V. dans notre laboratoire sont un thermo-désorbeur
MARKES Unity et un chromatographe en phase gazeuse AGILENT 7990A couplé à un spectromètre
de masse (MS) AGILENT 5975 pour l’indentification et pour la quantification. Les conditions
analytiques sont présentées dans le tableau ci-dessous.
Les principaux C.O.V. identifiés sont quantifiés en utilisant le facteur de réponse du toluène
(concentration exprimée en toluène équivalent).
La concentration en C.O.V. totaux est calculée, pour les composés éluant entre le n-hexane et le
nhexadecane (inclus), comme la somme des C.O.V. identifiés et non identifiés quantifiés avec le
facteur de réponse du toluène.
Paramètres Conditions analytiques
Thermo désorbeur MARKES UNITY
Température de désorption 250 °C
Débit d’hélium 25 ml / min
Durée de désorption 15 min.
Température du piège secondaire 300 °C
Chromatographe gaz / Spectromètre de
masse
AGILENT 7990A / AGILENT 5975
40 °C pendant 5 min
Montée à 310°C à 10°C/min.
310 °C pendant 14 min.
Cycle de température .
RTX1 (longueur : 60 m,
diamètre interne : 0.25 mm,Colonne capillaire
épaisseur de la phase : 1 μm)
Quadripole
Ionisation à 70 eVParamètres du spectromètre de masse
30-500 daltons
CONDITIONS ANALYTIQUES DE CONTRÔLE DES
ÉCO-MATÉRIAUX
 Méthodes de mesure des C.O.V et aldéhydes

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PEINTURE ET ÉVALUATION SANITAIRE
ÉMISSIVITÉ / AIR INTÉRIEUR
UN NOUVEAU PARADIGME

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ÉVALUATION DES PEINTURES ET ÉMISSIVITÉ
 Émission en C.O.V.
 Évaluation sanitaire des peintures à SGS France - Laboratoire de
Rouen
 Émission de composés organiques volatiles et d’aldéhydes pour des
peintures appliquées sur des supports
• ISO 16000-9 Méthode de la chambre d’essai
• ISO 16000-3 Dosage du formaldéhyde et d’autres composés
carbonylés
• ISO 16000-6 Air intérieur des locaux et enceintes
– dosage des C.O.V.
 Échantillonnage actif
 Sorbant Tenax
 Désorption thermique
 Chromatographie en phase gazeuse et détection MS/FI, spectrométrie de
masse / ionisation flamme
• Interprétation des textes
 Rapport AFFSET
 Décret

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 Analyse CPG MS / FID
et désorbeur thermique
C.O.V. ET ÉMISSIVITÉ DES PEINTURES ET
VERNIS

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 Cas particulier du dosage du formaldéhyde et composés
carbonylés, selon l’ISO 16000 – 3
 Principe : Dérivation du formaldéhyde avec de la 2-4,
Di Nitro Phényl Hydrazine (DNPH).
AUTRE CAS D’ANALYSE DE C.O.V.,
FORMALDÉHYDE ET COMPOSÉS CARBONYLÉS

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 Dosage du formaldéhyde
 Analyse en
chromatographie en phase
gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse ou
en HPLC/UV-Visible.
AUTRE CAS D’ANALYSE DE C.O.V.,
FORMALDÉHYDE ET COMPOSÉS CARBONYLÉS

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RÉSULTATS DES ANALYSES
Les COV totaux n’ont pas été quantifiés au-delà de 1000 µg/m3, les
10 substances de l’arrêté n’ont pas été quantifiées au delà des
seuils de la classe A+.
Il n’a pas été détecté de phtalates, ni de benzène et trichloréthylène
au-delà des limites des deux arrêtés du 30 avril 2009 et 28 mai
2009.
Ainsi, l’échantillon analysé répond à la classe A+ du Décret no 2011-
321 du 23 mars 2011 relatif à l’étiquetage des produits de
construction ou de revêtement de mur ou de sol et des peintures et
vernis sur leurs émissions de polluants

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CONCLUSION -> PRODUIRE EST UN ACTE
SOCIÉTAL EN RÉPONSE AUX NOUVELLES
EXIGENCES
 Évolution des préoccupations
 Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence
 Pari de l’intelligence – stratégie analytique optimisée et pertinente
 Intégration des tendances
 Rapprochement des univers en interaction:
• Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition
 Des obligations
 Obligation d’autocontrôle
 Obligation de traçabilité
 Une mission
 Valorisation et sécurisation de vos produits
 Sécurisation / mutation / innovation
À l’ère du numérique - twitter outils de veille scientifique ,
technologique et normative

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Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS France Laboratoire de Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe