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Kingdom of Morocco
Sultan Moulay Slimane University
Polydisciplinary Faculty of Khouribga
Nouveaux pigments à base de phosphate
pour de nouvelles applications
anticorrosions, photovoltaïques et batteries
Présenté par:
Bouazza TBIB
pour le degré de
Docteur
Spécialité: Sciences Pour l’Ingénieur
Option: Science des Matériaux
Directeur de thèse : Pr. Khalil EL-HAMI
26/09/2020
Plan
Introduction
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
2. Techniques d'élaboration et caractérisation physique des pyro-tri-tetra- phosphates
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse
et caractérisations
4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau
photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates
colorés pour les dispositifs photovoltaïques
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Conclusion
Fig. 1: Pigment Original
1
L’aventure commence avec les
premiers pigments connus qui sont les terres
colorées.
les produits colorés donne une gamme très
entendue des couleurs qu’ils ont deux jeux
blancs pratiquement jaune très claire , jaune très
foncé, on aboutit au rouge et au noir.
Et il ya même des terres colorées en verre, c’est
une grande répartition géographique.
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 2: Pigments pour la penture
 Les défauts , la teinte n’est pas très vise, n’est pas beau.
 Utilisation du rouge, noir et colorés par la manganèse.
2
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 3: pigments Naturels
3
On trouve aussi des pigments naturelles à base des plantes :
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 4: Différents couleurs de pigment rouge
4
Les pigments rouge qui vont être utilisées ce sont des minéraux qui donnent une teinte
rouge-orange-jaune.
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 5: Pigment bleu naturel
 la couleur bleue, la plus utilisée dans l’univers
 Rareté dans le monde minéral, peu de minéraux bleus
5
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
 L’homme rentre en activité et va produire des
produits artificiels, ils reproduit chimiquement un
produit qui existe donc ce n’est une découverte ,
c’est une adaptation . ce sont des produits
synthétiques.
 premier pigment de synthèse de
l’humanité :pigment bleu CaCuSi4O10 , chauffé
entre 850-1100°C [1] .
[1] sem-linkO. Rouchon sem-linkJ. Fabre sem-linkM.-P. Etcheverry sem-linkM. Schvoerer;Pigments d'Egypte, étude physique
de matières colorantes bleue, rouge, blanche, verte et jaune, provenant de Karnak [article] ArchéoSciences, revue
d'Archéométrie Année 1990 14 pp. 87-97
Fig. 6: Pigment CaCuSi4O10
6
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Interprétations:
L’effets du changement est:
 Température
 Coordonnées 4 ou 6
 Géométries tétra ou octa
-bleu (tétraédrique)
-Rose-violet (octaédrique)
Fig. 7: Cobalt et ses couleurs
7
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 8: Tableau périodique
 30 éléments , couche d semi-remplie.
 nd1—9 , d coloration
Rappel sur les éléments des transitions d-d
8
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
 Faible électronégativité,
 Potentiel redox sauf
 Rayons covalents, métalliques et ioniques
 Températures de fusion élevées sauf Zn
 Métaux durs et conducteurs
 Plusieurs degrés d'oxydation possibles
 Composés paramagnétiques, colorés
 Complexes en coordination 6 et 4
 Degré d'oxydation (+2) et (+3).
Propriétés générales de l'élément de transitions
9
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
 La configuration électronique de Nickel est:
[Ar]3d84s2
 Transition électronique:
Fig. 9: Configuration électronique de Nickel
Par exemple: élément de transition
d8
3F
3P
3T1g
3T2g
3A2g
3T1g
(t2g)4 (eg)4
(t2g)6 (eg)2
(t2g)5 (eg)3
(t2g)5 (eg)3
10
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 10: Spectres de réflectance diffuse des
échantillons ZnAl2−xCrxO4 avec x compris
entre 0,2 et 2
Example: Solution solide ZnAl2−xCrxO4
11
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
 La position varie avec la teneur en chrome,
de 18600 à 17500 cm− 1 (ν1) et de 25200 à
24000 cm−1 (ν2)
 Le déplacement d'énergie est lié à la
diminution de la paramètre de champ cristallin
le long de la solution solide.
 les deux pics principaux correspondent aux
transitions d-d entre le niveau 4A2g et les
niveaux 4T2g (ν1) et 4T1g (ν2)
Interprétations:
Jahn-Teller-distortions
Fig. 11: Distorsions de Jahn-Teller pour un
complexe octaédrique
 L’effet Jahn-Teller, décrit la distorsion de la
géométrie des molécules non-linéaires dans
certaines situations.
 les cinq orbitales d dégénérées d'un métal
de transition se subdivisent en deux groupes
d'orbitales T2g (3dxy, 3dyz, et 3dxz) et les
orbitals Eg (3dx
2 − y
2 et 3dz
2)
12
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Fig. 12: Réserves mondiales de phosphate naturel
Phosphates
13
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
14
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
 La configuration électronique de P
Z = 15 1s2 2s2 2p6 3s2 3p3 [Ne] 3s2 3p3
P3+ : 1s2 2s2 2p6 3s2 P2O3
P5+ : 1s2 2s2 2p6 P2O5
 coordination de P5+
4 : apatite, DNA, phosphates inorganiques
5,6: phosphates organique
6 : phosphates inorganiques
15
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
16
La classification des phosphates : O/P
 O/P > 4 : Oxyphosphates (phosphates basique)
 O/P = 4 : Mono phosphates (orthoposphates)
 O/P < 4 : phosphates Condensés
 Anion :(PnO3n+1)(n+ 2)- ; O/P = (3n+1)/n
n=1 : (PO4)3- monophosphate : Na3PO4
n=2 : (P2O7)4- diphosphate : Na4P2O7
n=3 : (P3O10)5- triphosphate : Na5P3O10
n =  O/P = 3 Anion : (PnO3n)n- ; polyphosphates à chaines
 Anion : (PnO3n)n- :cyclo phosphates
Exemples : NaPO3 ; NaLa(PO3)4 ;
5/2 < O/P < 3 : Ultra phosphates
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
Energie de gap
Fig. 13: Energie de gap des semi-conducteurs,
conducteurs et isolants
Exemples :
Egap (Si) =1.12eV
Egap (Ge) =0.67eV
Egap(GaAs) =1.42eV
17
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
 Nous avons préparés des triphosphates
colorés, ils vont convertir la lumière en
électricité
Fig. 14: Panneau solaire
Conversion de la lumière du soleil en électricité
18
1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
19
2. Techniques d'élaboration et caractérisation physique des pyro-tri-tetra- phosphates
 méthode voie solide
 Méthode Sol-Gel
 Caractérisation par la diffraction des rayons X
 Caractérisation par la spectroscopie infrarouge (IR)
 Caractérisation par spectrophotomètre Uv- visible
 Caractérisation par La spectroscopie Raman
 Caractérisation par La microscopie électronique à balayage (MEB)
 Visualization par Le microscope optique
 Indice de réfraction
 voltammétrie cyclique
 méthode de synthèse par voie solide
 Réactifs chimiques (carbonate de Sr,
oxydes de Zinc et M et phosphate
d’ammonium)
 200 °C ≤ T ≤ 1000°C
 Creusets avec poudres
SrCO3 + (1-x)ZnO + xMO + 2(NH4)2HPO4 SrZn1-xMxP2O7 + 4NH3 + 3H2O + CO2
Fig. 15: Image de SrZn1-xMxP2O7 (M = Mn,
Co, Ni, et Cu) à 1000 °C
20
Interprétations:
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Fig. 16: Spectres de diffraction des rayons X des phosphates
SrZn1-xMxP2O7 avec x=0.5 et (M = Mn, Co, Ni, et Cu)
21
 la phase SrZnP2O7 dopée par Ni, Co, Cu
et Mn.
 ces spectres s’indexent dans le système
monoclinique
 des affinements Lebail ont été effectués,
à l’aide de l’option profil matching du
programme Full Prof.
Interprétations:
2. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Fig. 17: Spectre de diffraction des rayons X de
SrZnP2O7
22
Interprétations:
 l’affinement Lebail à l’aide du
logiciel FullProf de la composition de
départ SrZnP2O7
 détermination des paramètres de la
maille.
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Tableau 1: Paramètres de maille des phosphates SrZn1-xMxP2O7 avec x=0, 0.5 et 1 ; (M = Mn,
Co, Ni et Cu)
23
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
 Cette évolution régulière montre que nous avons une solution solide continue dans tout le domaine 0
 x 1
 Nous observons une augmentation du paramètre a et une diminution des paramètres b et c
La diminution du paramètres b et c peut être liée la taille de l’ion Cu2+ (r=0.65Å) plus petite que celle
de l’ion B2+ (r=0.70 Å) Cu2+ ion (r = 0.65Å).
variation des paramètres de maille des phosphates SrZn1-xCuxP2O7 (0  x 1), en
fonction de la composition x
24
Interprétations:
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Tableau 2: Positions atomiques et facteurs de fiabilité de l’affinement Rietveld effectués sur
le SrZnP2O7 et SrCuP2O7
Goff=2.67
Goff=2.66
25
Interprétations:
 Position wichoff , ensemble infini
de points pour chacun desquels le
groupe de symétrie est conjugué d'un
même sous-groupe du groupe
d'espace
 Positions atomiques pour designer
le structure
 facteurs de fiabilité pour avoir un
bon affinement
 Goff est inferieur à 5 p. cent
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Fig. 18: Structure de de SrZnP2O7
26
 phosphates, formée par un
enchainement tridimensionnel de
groupements P2O7 et pyramides à base
carrée ZnO5
Interprétation:
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Fig. 19: Spectres de transmission des pyrophosphates
SrZn0.5M0.5P2O7 avec M = Ni, Mn, Co et Cu
 Les pyrophosphates présentent une
transmittance élevée dans la région UV-
visible
 Absorption minimum d'environ 300 nm
 Les éléments Ni, Cu, Mn et Co ont un
effet considérable sur la transmittance du
pyrophosphate.
27
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Interprétations:
pyrophosphates SrZnP2O7 SrZn0.5Ni0.5P2O7 SrZn0.5Cu0.5P2O7 SrZn0.5Mn0.5P2O7 SrZn0.5Co0.5P2O7
Egopt (ev) 5.26 1.95 1.75 1.75 3.25
Eu (ev) 0.21 0.55-0.45-0.33 0.36 0.57 0.62-0.53
Ion Radius(pm) rZn
2+=74 r Ni
2+=69pm r Cu
2+= 73 pm RMn
2+= 67pm RCo
2+= 65pm
Tableau 3: Valeurs de l'énergie gap et de l'énergie d'Urbach pour les pyrophosphates
 Une augmentation du désordre, lorsque la concentration de (dopage) augmente, elle
s'accompagne d'une diminution de l’energie de gap
ce qui augmente la densité d'état de défaut des matériaux
28
Interprétations:
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Fig. 20: spectre de FT-IR pour SrZnP2O7
29
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Interprétations:
 Forte absorption dans le domaine
de l'empreinte digital ‘signature de
la molécule’
 les modes vibrations
asymétriques et symétriques
Fig. 21: Spectres de FT-IR de SrZn0.5M0.5P2O7 avec M=Cu, Mn, Ni et Co
30
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
Interprétations:
 chaque bande est caractérisée par sa
position, sa largeur et son intensité
 une faible valeur de transmission
correspond à une forte absorption
SrZnP2O7 SrZn0.5Ni0.5P2O7
Transmittance
(%)
Frequency
ν (cm−1)
*Assigned
vibration mode
Transmittance
(%)
Frequency
ν (cm−1)
*Assigned
vibration
mode
59% 462 δas(PO3) 70% 462 δas(PO3)
59% 522 δas(PO3),
δs(PO3)
86.5% 522 δas(PO3),
δs(PO3)
70% 575 deformation:
δs(PO3),
δas(PO3)
75% 575 deformation:
δs(PO3),
δas(PO3)
70% 600 σas(PO4) 93% 600 σas(PO4)
85% 619 σas(PO3) 84% 619 σas(PO3)
75% 677 ns(POP) 76.5% 677 ns(POP)
65% 767 vs(POP) 76.5% 767 vs(POP)
70% 1016 na(PO3) 81% 1016 na(PO3)
68% 1149 ns(PO3) 78% 1149 ns(PO3)
65% 1184 na(PO3) 78% 1184 na(PO3)SrZn0.5Mn0.5P2O7 SrZn0.5Co0.5P2O7 SrZn0.5Cu0.5P2O7
Transmittance
(%)
Frequency ν
(cm−1)
*Assigned
vibration
mode
Transmittance
(%)
Frequency ν
(cm−1)
*Assigned
vibration
mode
Transmittance
(%)
Frequency ν
(cm−1)
*Assigned
vibration mode
72.5 460 σas(PO4) 57% 460 σas(PO4) 58% 460 σas(PO4)
78 625 σas(PO3) 75% 625 σas(PO3) 73% 625 σas(PO3)
- - - 81% 650 - 82% 650 ns(POP)
81 681.25 ns(POP) 80% 681.25 ns(POP) 81% 681.25 ν(POP)
81 712.75 ν(POP) 80% 712.75 ns ( POP) - - -
85 1106.5 ns(PO3) 78% 1106.5 ns(PO3) 74% 1106.5 ns(PO3)
Table au 4 : Fréquences infrarouges (cm-1) pour phosphates SrZn0.5M0.5P2O7 (M = Co, Ni, Cu)
31
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
 Les ions phosphate (PnO3n)n- agissent
comme des inhibiteurs de corrosion
anodiques
 Les ions zinc Zn2+ agissent comme des
inhibiteurs de corrosion cathodique.
 La protection contre la corrosion est
importante pour éviter la perte
d'adhérence entre la peinture et la surface
métallique.
32
Interprétations:
3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et
caractérisation
 Methode de préparation de Zn1-xPbxBi2O4 : Voie solide
ZnO + Bi2O3 ZnBi2O4
33
4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur
Zn1-xPbBi2O4
Fig .23: spectres de diffraction des rayons X de composés Zn1-xPbxBi2O4 , x = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, and 0
0.5 34
4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur
Zn1-xPbBi2O4
Etude par diffraction des rayons X de composés Zn1-xPbxBi2O4
avec x = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, et 0.5
Tableau 4: L’affinement par fullprof des paramètres de maille Zn1-xPbxBi2O4
35
4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur
Zn1-xPbBi2O4
Fig .24: spectre de FT-IR de
Zn1-xPbxBi2O4 (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 et
0.5)
36
4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur
Zn1-xPbBi2O4
 Les vibrations des sites tétraédriques et
octaédriques sont d'environ 550 et 620 cm-1
 Les bandes tétraédriques sont déplacées, ce
qui peut être attribué au déplacement des ions
Bi3+ vers l'ion oxygène sur le site tétraédrique
qui diminue les distances (Bi3+ - O2-).
 La bande à 1375 cm-1 est attribuée à la
formation de spinelle bismuth Bi3+ substitué par
Pb2+
la bande à 1625 cm-1 est attribuée à la présence
d'eau absorbée (H – O – H).
Interprétations:
Fig.22: Mécanisme de photocatalyse et structure du spinelle ZnBi2O4
37
ZnBi2O4+hn = e- (CB) +h+ (VB)
4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau
photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4
 l'objectif est de mettre la poudre dans
une peinture due au catalyseur ces
peintures dépollués pour protéger les
citoyens.
 la photocatalyse intégrée dans une
peinture de façades, ce phénomène naturel
va absorber l'énergie solaire pour
transformer les bactéries polluantes, virus.
Interprétations:
(Al3+M2+
,P3O10
5-)= AlMP3O10
M= manganese (Mn), cobalt (Co) and nickel (Ni)
Fig. 25: tableau périodique
Objectif
 La surface colorée ne reflète qu'une partie du spectre de la lumière (une couleur)
 Cela augmenterait également l'efficacité des cellules photovoltaïques
38
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
Interprétations:
Fig. 26: Concept de l'idée
Photonic Energy
electrical Energy
Process of
absorption
of light by
material
39
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
 dans le matériau qui va absorber les photons, ce sont les électrons qui composent la bande.
cet électron changera le niveau d'énergie de l'excitation lorsqu'il créera une paire trou-électron.
 Méthode de synthèse: Sol-Gel (blanc d'œufs ) *
 Traitement thermique entre 200 et 1000 ° C
 Caractérisations (Uv-visible, FTIR et DRX)
Fig. 27: Image des phosphates AlMP3O10
à 1000 ° C après broyage,
Méthode de
Synthesis
40
Nouvel le méthode
Evaporation
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
41
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
 Produits au laboratoire après
l’évaporation
 Creusets avec des poudres pyro-
triphosphates
Interprétations:
Fig. 28: spectre de transmittance de triphosphates
AlMP3O10 avec M =Co, Ni et Mn.
Fig. 29: spectres d’Absorption ode
triphosphates AlMP3O10 avec M =Co, Ni et
Mn
Le coefficient d'absorption de l'énergie photonique est donné
par l'équation TAUC [2]:
[2] J.J. Tauc, Amorphous and Liquid Semiconductor, Plenum, New York, 1976
Eq (1)
Ces spectres montrent des bandes d'absorption attribuées aux transitions d-d.
42
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
Interprétations:
Triphosphates AlNiP3O10 AlMnP3O10 AlCoP3O10
*Egopt (eV)
2.00 1.07 3.25
*Eu (eV) 0.22 0.66 0.19
Ion Radius (pm) rNi2+=69pm rMn2+= 67pm r Cu2+= 73 pm
*Egopt : optical gap energy, *Eu: disorder. [2] Stephen T. Thornton and Andrew Rex, Modern Physics:for Scientists and Engineers, Third
Edition, Thomson: Brooks/Cole, Australia: 2006, pp. 392-402.
l'Eq (1), nous avons déduit la valeur de l'énergie de gap et celle d'Urbache.
 Ces Gaps permettront l'absorption des photons incidents (création de paires électron-trou) par le
matériau dont l'efficacité dépendra de la longueur d'onde des photons incidents.
 Les valeurs trouvées de l'énergie d'intervalle (Eg) sont comparées à celles de
Eg (Si) = 1.17 eV and Eg (Ge) = 0.74 eV [2]  les matériaux AlMP3O10 se doperont (n, p) et serviront
de cellule photovoltaïque.
43
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
Interprétations:
Fig. 30: Les spectres FT-IR des
triphosphates AlMP3O10 avec M =Co, Ni et
Mn
 Dans l'anion P3O10
5-, la caractérisation FT-IR nous
a donné des informations sur les modes vibrationnels
de:
1.Groupes (P-O-P), PO2 et PO3,
2. a liaison P-O dans le groupe PO2 et PO3
3. étirement symétrique et antisymétrique de PO2 et
PO3 dans la région 1079-944 cm-1
 On constate que la présence d'élément de transition
(M) dans les triphosphates AlMP3O10 a modifié
l'empreinte végétale entre 500 et 1350 cm-1.
44
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
Interprétations:
compound AlMnP3O10 AlNiP3O10 AlCoP3O10
system Orthorhombic Orthorhombic Orthorhombic
Space group P m m m P m m m P m m m
Crystalline
parameters
a = 15.029(9)Å ; a = 9.462(5)Å ; a = 19.393(1)Å
b = 7.093(5)Å ; b = 8.294(1)Å ; b = 14.933(4)Å
c = 3.632(2)Å ; c = 4.814(9)Å ; c = 5.221(9)Å
α = 90° ; α = 90° ; α = 90° ;
β = 90 °; β = 90 °; β = 90 ° ;
γ = 90° ; γ = 90°; γ = 90°
V=387.243(2)Å
3
V=377.887(3)Å
3
V=1512.27(6)Å
3
 Caractérisation par DRX: Pour
déterminer la densité cristallographique
et la structure cristalline des poudres
AlMP3O10.
 Ces phases sont cristallisées dans un
système orthorhombique,
 L'effet de l'élément M sur les
paramètres de la cellule,
1. rayonnement ionique de M:
Ri de Co2 + est 72pm, Ni2+ 69pm et Mn2+
60pm.
* 1Pm----1pico meter-----10-12m
45
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
The crystallite sizes are:
46 nm for AlMnP3O10
33,67nm for AlNiP3O10
54,21nm for AlCoP3O10,
•Taille des particules
 Le confinement quantique diminue lorsque (2 thêta) augmente.
 Chaque cristallite est soumise à une contrainte différente.
 quand les pics sont plus grands on en déduit que les cristallites sont
petites,
Les valeurs de microdéformation d'AlMP3O10 ont été obtenues à partir du graphe par
approximation XRD illustré sur la figure 31. La valeur de la taille des cristallites et la
microdéformation obtenues en utilisant les équations (2) et (3),
Détermination
de la valeur de
microstrain
Fig.31: Spectres FT-IR des triphosphates AlMP3O10 Où M = Co, Ni et Mn
46
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
Notre prototypage d'un panneau solaire est imminent
Fig. 32: Panneau solaire pigmenté à base de phosphates
47
Ephotonic
 On convertie les photons bleu en photons
visible ou des photons rouge en photons
visible; ces matériaux vont faire monter l’e- à
du niveau supérieur grâce à multiple photons
ou contraire dans une cellule très bonne qualité.
5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour
les dispositifs photovoltaïques
Fig 33: Couleurs de Er2P4O13 à différente température de 200 à 1100°C
 Voie solide
 Traitement thermique entre 200 et 1100°C
 Caractérisations (XRD , Raman et IR )
48
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Fig.34: Spectre de DRX de Er2P4O13 à different
temperature entre 200 et 1100°C
49
 DRX pour déterminer la densité
cristallographique et la structure
cristalline des poudres Er2P4O13
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Interprétation:
Fig.35: spectres Raman de Er2P4O13 , température entre 200
et 1100°C
 La figure 35 montre les spectres de
Raman de la poudre de TPE,
 en observant l'enregistrement de spectre
entre 0 et 3500 cm-1 , aussi on observe une
partie agrandie par spectre de Raman pour
la poudre de TPE de 200 à 1100 ° C,
 le spectre de Raman a été appliqué pour
étudier les vibrations du réseau.
50
Interprétations:
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Temperature (°C) Compound and Concentration (%)
P Er
200 13,066 105,947
450 10,943 108,883
650 11,175 107,061
850 11,524 110,524
1000 11,305 110,06
1100 10,676 115,308
Tableau 5. Composition des échantillons par fluorescence X (XRF)
d'analyse sur chaque échantillon de TPE en utilisant la fluorescence X (XRF) pour analyser
la teneur en phosphore et en Erbium,
51
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Fig.36 : Spectres de l'infrarouge pour
le tétraphosphate d’Erbium Er2P4O13
52
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
 Dans l'anion P4O13
-6, la caractérisation IR a
donné des informations sur les modes
vibrationnels de:
 Groupes (P-O-P), PO2 et PO3,
 la liaison P-O dans les groupes PO2 et PO3
 étirement symétrique et antisymétrique
Interprétations:
53
Fig. 37: Microscope optique d'Er2P4O13 à différentes (barre d'échelle: 10 mm) et l'objectif 400
× (à gauche, barre d'échelle: 10 mm).
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Interprétations:
 l'objectif, pour agrandir l'objet que l'on
souhaite observer
 Le microscope optique pour la
compréhension des mécanismes biologiques
Temperature (°C) 450 650 850 1000 1100
Eg (eV) 5.26 5.25 5.25 5.13 5.36
Eu (eV) 0.188 0.195 0.206 0.206 0.206
Tableau 6: Énergie Gap et Énergie Urbach pour
Tripolyphosphate Er2P4O13
Fig. 40: Variation de l'énergie Gap et de l'énergie d'Urbach
en fonction de la température des tétra polyphosphates
Er2P4O13
Fig. 39: Dépendance de (ahv)2 des tétra polyphosphates
Er2P4O13 à différentes températures à l'énergie (eV)
Fig. 38: Spectres de transmission des tétrapolyphosphates
Er2P4O13 à différentes températures
54
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
[3] Persson, Kristin,Materials Data on Er2P4O13 (SG:15) by Materials Project,
 Ce résultat confirme le travail expérimental,
 Comparison entre Egap exp =5.36eV et Egap the =5.369 eV [3]
55
https://materialsproject.org/materials/mp-773003/
Interprétations:
la Simulation de Band Gap
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Application de Tetra polyphosphates
Er2P4O13 dans les batteries
Le CV est une technique de balayage potentielle. Il s'agit de balayer le potentiel
d'électrode entre les limites de potentiel à une fréquence de balayage connue .
Voltamétrie cyclique
Fig. 41: Voltammogramme cyclique résultant
56
On a met une quantité de la poudre Tetrapolyphosphates d’Erbium Er2P4O13 dans une
solution de KOH à 1N sous l’agitation magnétique quelques minutes et on a fait les
mesures selon un protocole de travail ; la réaction au dessous nous montre la dissociation
au milieu basique.
Er2P4O13+(K+, OH-) 2Er3+ +P4O13
6- (1)
Er3 + +3e- Er (2)
57
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Table 6: Variation des propriétés électriques en fonction de la température
Fig. 42 : Densité de courant en fonction du potentiel de la poudre Er2P4O13 à température:
Ta = 650 °C, Tb = 850 °C et Tc = 1000°C
a b c
T °C Egap eV Ered mV Eox mV IGp µA /cm2 EGp on mV
650°C 3e-19 200.00 800.00 10.00 -5.00
850°C 4e-19 200.00 800.00 5.00 -2.50
1000°C 4.5e-19 200.00 800.00 4.00 -1.00
58
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
 la structure Er2P4O13 sur le plan ab (Er3+
vert, P: jaune et bleu O2-: rouge.
 Présence de tunnels il fallait se doper
avec du lithium.
 Micrographies d'une poudre de
tripolyphosphates d'Erbium Er2P4O13 à 1000 °
C obtenue par microscopie électronique à
balayage
59
6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
Interprétations:
Conclusions (1/2)
 Développement, caractérisation cristallochimique et étude des propriétés physico-chimiques
de nouveaux matériaux à base de phosphates.
 Les phosphates de cuivre et de nickel ont des couleurs originales (Cu: bleu cyan; Ni: orange
vif). Ces matériaux sont prometteurs en tant que pigments.
 Les phosphates SrZn1-xMxP2O7 (M = Mn, Co, Ni, Cu) ont été caractérisés par diffraction des
rayons X qui a montré que les produits obtenus sont purs.
L'étude de spectroscopie UV-visible a permis d'expliquer la couleur des matériaux obtenus.
 La conversion de l'énergie photonique en énergie électrique s'effectue via la présence de
pigments à base de phosphate.
 Les éléments de transition sont caractérisés par une couche (d) qui est responsable de la
coloration et de l'absorption des photons.
 La méthode à l'état solide s'est avérée être une méthode efficace pour la synthèse de ces
matériaux.
62
Les caractérisations par XRD, UV-visible, Raman, XRF et FTIR sont utilisées pour identifier la pureté
des phases synthétisées.
 Caractérisation du matériau et l'énergie nécessaire pour faire passer l'e- du BV au BC
Nos échantillons de spinelle Zn1-xPbxBi2O4 ont, tous, une symétrie orthorhombique
Tous les paramètres structurels a, b, c augmentent après l'incorporation du plomb
La substitution du zinc par le plomb entraîne une augmentation du volume cellulaire de nos poudres
spinelles.
Les caractérisations par XRD et FTIR sont utilisées pour identifier la pureté des phases synthétisées
L'effet de la température a été étudié pour comprendre les propriétés physiques de nos échantillons.
Enfin, nous avons identifié plusieurs domaines d'application des nouveaux pigments phosphatés, des
recherches supplémentaires seront nécessaires pour élaborer des méthodes d'intégration pour utiliser les
pigments phosphatés dans l'industrie de la céramique, l'énergie solaire et les batteries électriques.
63
Conclusions (2/2)
Performances électrochimiques: courbes charge-décharge
 SEM
XRD
Thermogravimetrique
60
Er2P4O13+xLi+ +xe- LixEr2P4O13
Perspectives
Discovery! literature* Our work in
Laboratory of Nanosciences and Modeling
61
63
Publications
Eddya, M., Tbib, B., & EL-Hami, K. (2020). A comparison of chitosan properties after extraction from shrimp shells
by diluted and concentrated acids. Heliyon, 6(2), e03486.
Bouazza Tbib , Mohammed Eddya and Khalil El-Hami, Conversion of sunlight into electricity based on new
colored triphosphates: Elaboration and characterization, Advanced Intelligent Systems for Sustainable
Development (AI2SD’2019) pp 66-76.
Mohammed Eddya, Khalil El-Hami and Bouazza Tbib, Structural modification of cubic zinc bismuth spinel induced
by lead substitution, Advanced Intelligent Systems for Sustainable Development (AI2SD’2019) pp 643-649.
Zakaria Kbiri ,Bouazza Tbib and Khalil El-Hami, Geotechnical investigation of clay under heat treatment ,
Advanced Intelligent Systems for Sustainable Development (AI2SD’2019) pp 193-198.
Abdelghafour El Moutarajji, Bouazza Tbib, and Khalil El-Hami,Effect of Erbium Addition on Optical and Electrical
Properties of Polytetrafluoroethylene,pringer Nature Switzerland AG 2019, Advanced Intelligent Systems for
Sustainable Development (AI2SD’2018) pp 97-110.
Eddya Mohammed, Tbib Bouazza, and El-Hami Khalil,Structural and Vibrational Study
of Hydroxyapatite Bio-ceramicPigments with Chromophore Ions (Co2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+),Springer Nature
Switzerland AG 2019, AI2SD 2018, AISC 912, pp. 62–70, 2019.
M. Eddya, B. Tbib, K. El-Hami*, Synthesis and X-ray diffraction studies of new photocatalyst Zn1-xPbxBi2O4,J.
Mater. Environ. Sci., 2018, Volume 9, Issue 11, Page 3087-3093.
Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami, Evolution of the crystallite size of Erbium Tetrapolyphosphate
with heat treatment or oxidation, ISTE Ltd.London, UK –openscience, Vol 2 - Numéro 1, 16 mai 2018.
 Eddya mohammed ,Tbib Bouazza, et KHalil Elhami,High photocatalytic activity of hydroxyapatite bio-degradable
semiconductor for solar panels and environment protection, ISTE Ltd.London, UK –openscience, Vol 2 - Numéro 1,
16 mai 2018
Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami, Phosphates based pigments for new anti-corrosion
application: synthesis and characterization, AIP Conference Proceedings 1932, 030042 (2018)
Eddya mohammed, Tbib Bouazza et KHalil Elhami, A novel method for the elaboration of hydroxyapatite with
high purity by sol-gel using the albumin and comparisonwith the classical methods, AIP Conference Proceedings
1932, 030013 (2018).
Bouazza Tbib , Mohammed Eddya and Khalil El-Hami, Conversion of sunlight into electricity based on new colored triphosphates:
Elaboration and characterization, à la conference AI2SD'2019 , Marrakech, Maroc, 8-11 juillet 2019.
Mohammed Eddya, Khalil El-Hami and Bouazza Tbib, Structural modification of cubic zinc bismuth spinel induced by lead substitution. à la
conference AI2SD'2019 , Marrakech, Maroc, 8-11 juillet 2019.
B. TBIB, A. ELMOUTARAJJI, M. EDDYA and K. EL-HAMI* , Control of the purity using refractometer, Spectroscopy IR and Optical microscope
for the analysis of novel pigment based a phosphate Er2P4O13 ,7eme édition JDCEDOC-UHI avec Prix meilleure communication orale
Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami , Participation aux Concours Universitaire de la Recherche et de l’Innovation ‘’CURI’’ En
énergies Renouvelables et de l’efficacité énergétique , Expo Maroc solaire, Parc-Route Eljadida –Casablanca, 27/02/2018.
 Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami, Phosphates based pigments for new anti-corrosion application: synthesis and
characterization, AIP Conference Proceedings 1932, Bucharest, Romania , 030042 (2018): doi: 10.1063/1.5024192
Eddya mohammed, Tbib Bouazza et KHalil Elhami, A novel method for the elaboration of hydroxyapatite with high purity by sol-gel using the
albumin and comparisonwith the classical methods, AIP Conference Proceedings 1932, 030013 (2018), doi: 10.1063/1.5024163
Communications affichées,
Zakaria Kbiri ,Bouazza Tbib and Khalil El-Hami, Geotechnical investigation of clay under heat treatment à la conference AI2SD'2019 ,
Marrakech, Maroc, 8-11 juillet 2019.
Abdelghafour EL MOUTARAJJI,Tbib Bouazza et KHalil Elhami ,Effect of Erbium addition on optical and electrical properties of
Polytetrafluoroethylene, 6th edition of « Phd tudents Day », CEDoc Science and Technology, 5/04/2018,Settat
Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami , Participation aux Concours Universitaire de la Recherche et de l’Innovation ‘’CURI’’ En
énergies Renouvelables et de l’efficacité énergétique , Expo Maroc solaire, Parc-Route Eljadida –Casablanca, 27/02/2018.
 Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami , Participation aux Concours Universitaire de la Recherche et de l’Innovation ‘’CURI’’ En
énergies Renouvelables et de l’efficacité énergétique , Expo Maroc solaire, Parc-Route Eljadida –Casablanca, 27/02/2018.
Communication orales et affichées
Distinctions
Solaire expomaroc 7 eme edition curi2017
Merci beaucoup pour
votre attention

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  • 1. Kingdom of Morocco Sultan Moulay Slimane University Polydisciplinary Faculty of Khouribga Nouveaux pigments à base de phosphate pour de nouvelles applications anticorrosions, photovoltaïques et batteries Présenté par: Bouazza TBIB pour le degré de Docteur Spécialité: Sciences Pour l’Ingénieur Option: Science des Matériaux Directeur de thèse : Pr. Khalil EL-HAMI 26/09/2020
  • 2. Plan Introduction 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates 2. Techniques d'élaboration et caractérisation physique des pyro-tri-tetra- phosphates 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisations 4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries Conclusion
  • 3. Fig. 1: Pigment Original 1 L’aventure commence avec les premiers pigments connus qui sont les terres colorées. les produits colorés donne une gamme très entendue des couleurs qu’ils ont deux jeux blancs pratiquement jaune très claire , jaune très foncé, on aboutit au rouge et au noir. Et il ya même des terres colorées en verre, c’est une grande répartition géographique. 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 4. Fig. 2: Pigments pour la penture  Les défauts , la teinte n’est pas très vise, n’est pas beau.  Utilisation du rouge, noir et colorés par la manganèse. 2 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 5. Fig. 3: pigments Naturels 3 On trouve aussi des pigments naturelles à base des plantes : 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 6. Fig. 4: Différents couleurs de pigment rouge 4 Les pigments rouge qui vont être utilisées ce sont des minéraux qui donnent une teinte rouge-orange-jaune. 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 7. Fig. 5: Pigment bleu naturel  la couleur bleue, la plus utilisée dans l’univers  Rareté dans le monde minéral, peu de minéraux bleus 5 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 8.  L’homme rentre en activité et va produire des produits artificiels, ils reproduit chimiquement un produit qui existe donc ce n’est une découverte , c’est une adaptation . ce sont des produits synthétiques.  premier pigment de synthèse de l’humanité :pigment bleu CaCuSi4O10 , chauffé entre 850-1100°C [1] . [1] sem-linkO. Rouchon sem-linkJ. Fabre sem-linkM.-P. Etcheverry sem-linkM. Schvoerer;Pigments d'Egypte, étude physique de matières colorantes bleue, rouge, blanche, verte et jaune, provenant de Karnak [article] ArchéoSciences, revue d'Archéométrie Année 1990 14 pp. 87-97 Fig. 6: Pigment CaCuSi4O10 6 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 9. Interprétations: L’effets du changement est:  Température  Coordonnées 4 ou 6  Géométries tétra ou octa -bleu (tétraédrique) -Rose-violet (octaédrique) Fig. 7: Cobalt et ses couleurs 7 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 10. Fig. 8: Tableau périodique  30 éléments , couche d semi-remplie.  nd1—9 , d coloration Rappel sur les éléments des transitions d-d 8 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 11.  Faible électronégativité,  Potentiel redox sauf  Rayons covalents, métalliques et ioniques  Températures de fusion élevées sauf Zn  Métaux durs et conducteurs  Plusieurs degrés d'oxydation possibles  Composés paramagnétiques, colorés  Complexes en coordination 6 et 4  Degré d'oxydation (+2) et (+3). Propriétés générales de l'élément de transitions 9 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 12.  La configuration électronique de Nickel est: [Ar]3d84s2  Transition électronique: Fig. 9: Configuration électronique de Nickel Par exemple: élément de transition d8 3F 3P 3T1g 3T2g 3A2g 3T1g (t2g)4 (eg)4 (t2g)6 (eg)2 (t2g)5 (eg)3 (t2g)5 (eg)3 10 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 13. Fig. 10: Spectres de réflectance diffuse des échantillons ZnAl2−xCrxO4 avec x compris entre 0,2 et 2 Example: Solution solide ZnAl2−xCrxO4 11 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates  La position varie avec la teneur en chrome, de 18600 à 17500 cm− 1 (ν1) et de 25200 à 24000 cm−1 (ν2)  Le déplacement d'énergie est lié à la diminution de la paramètre de champ cristallin le long de la solution solide.  les deux pics principaux correspondent aux transitions d-d entre le niveau 4A2g et les niveaux 4T2g (ν1) et 4T1g (ν2) Interprétations:
  • 14. Jahn-Teller-distortions Fig. 11: Distorsions de Jahn-Teller pour un complexe octaédrique  L’effet Jahn-Teller, décrit la distorsion de la géométrie des molécules non-linéaires dans certaines situations.  les cinq orbitales d dégénérées d'un métal de transition se subdivisent en deux groupes d'orbitales T2g (3dxy, 3dyz, et 3dxz) et les orbitals Eg (3dx 2 − y 2 et 3dz 2) 12 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 15. Fig. 12: Réserves mondiales de phosphate naturel Phosphates 13 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 16. 14 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 17.  La configuration électronique de P Z = 15 1s2 2s2 2p6 3s2 3p3 [Ne] 3s2 3p3 P3+ : 1s2 2s2 2p6 3s2 P2O3 P5+ : 1s2 2s2 2p6 P2O5  coordination de P5+ 4 : apatite, DNA, phosphates inorganiques 5,6: phosphates organique 6 : phosphates inorganiques 15 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 18. 16 La classification des phosphates : O/P  O/P > 4 : Oxyphosphates (phosphates basique)  O/P = 4 : Mono phosphates (orthoposphates)  O/P < 4 : phosphates Condensés  Anion :(PnO3n+1)(n+ 2)- ; O/P = (3n+1)/n n=1 : (PO4)3- monophosphate : Na3PO4 n=2 : (P2O7)4- diphosphate : Na4P2O7 n=3 : (P3O10)5- triphosphate : Na5P3O10 n =  O/P = 3 Anion : (PnO3n)n- ; polyphosphates à chaines  Anion : (PnO3n)n- :cyclo phosphates Exemples : NaPO3 ; NaLa(PO3)4 ; 5/2 < O/P < 3 : Ultra phosphates 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 19. Energie de gap Fig. 13: Energie de gap des semi-conducteurs, conducteurs et isolants Exemples : Egap (Si) =1.12eV Egap (Ge) =0.67eV Egap(GaAs) =1.42eV 17 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates  Nous avons préparés des triphosphates colorés, ils vont convertir la lumière en électricité
  • 20. Fig. 14: Panneau solaire Conversion de la lumière du soleil en électricité 18 1. Aperçu sur les pigments et sur les phosphates
  • 21. 19 2. Techniques d'élaboration et caractérisation physique des pyro-tri-tetra- phosphates  méthode voie solide  Méthode Sol-Gel  Caractérisation par la diffraction des rayons X  Caractérisation par la spectroscopie infrarouge (IR)  Caractérisation par spectrophotomètre Uv- visible  Caractérisation par La spectroscopie Raman  Caractérisation par La microscopie électronique à balayage (MEB)  Visualization par Le microscope optique  Indice de réfraction  voltammétrie cyclique
  • 22.  méthode de synthèse par voie solide  Réactifs chimiques (carbonate de Sr, oxydes de Zinc et M et phosphate d’ammonium)  200 °C ≤ T ≤ 1000°C  Creusets avec poudres SrCO3 + (1-x)ZnO + xMO + 2(NH4)2HPO4 SrZn1-xMxP2O7 + 4NH3 + 3H2O + CO2 Fig. 15: Image de SrZn1-xMxP2O7 (M = Mn, Co, Ni, et Cu) à 1000 °C 20 Interprétations: 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 23. Fig. 16: Spectres de diffraction des rayons X des phosphates SrZn1-xMxP2O7 avec x=0.5 et (M = Mn, Co, Ni, et Cu) 21  la phase SrZnP2O7 dopée par Ni, Co, Cu et Mn.  ces spectres s’indexent dans le système monoclinique  des affinements Lebail ont été effectués, à l’aide de l’option profil matching du programme Full Prof. Interprétations: 2. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 24. Fig. 17: Spectre de diffraction des rayons X de SrZnP2O7 22 Interprétations:  l’affinement Lebail à l’aide du logiciel FullProf de la composition de départ SrZnP2O7  détermination des paramètres de la maille. 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 25. Tableau 1: Paramètres de maille des phosphates SrZn1-xMxP2O7 avec x=0, 0.5 et 1 ; (M = Mn, Co, Ni et Cu) 23 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 26.  Cette évolution régulière montre que nous avons une solution solide continue dans tout le domaine 0  x 1  Nous observons une augmentation du paramètre a et une diminution des paramètres b et c La diminution du paramètres b et c peut être liée la taille de l’ion Cu2+ (r=0.65Å) plus petite que celle de l’ion B2+ (r=0.70 Å) Cu2+ ion (r = 0.65Å). variation des paramètres de maille des phosphates SrZn1-xCuxP2O7 (0  x 1), en fonction de la composition x 24 Interprétations: 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 27. Tableau 2: Positions atomiques et facteurs de fiabilité de l’affinement Rietveld effectués sur le SrZnP2O7 et SrCuP2O7 Goff=2.67 Goff=2.66 25 Interprétations:  Position wichoff , ensemble infini de points pour chacun desquels le groupe de symétrie est conjugué d'un même sous-groupe du groupe d'espace  Positions atomiques pour designer le structure  facteurs de fiabilité pour avoir un bon affinement  Goff est inferieur à 5 p. cent 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 28. Fig. 18: Structure de de SrZnP2O7 26  phosphates, formée par un enchainement tridimensionnel de groupements P2O7 et pyramides à base carrée ZnO5 Interprétation: 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 29. Fig. 19: Spectres de transmission des pyrophosphates SrZn0.5M0.5P2O7 avec M = Ni, Mn, Co et Cu  Les pyrophosphates présentent une transmittance élevée dans la région UV- visible  Absorption minimum d'environ 300 nm  Les éléments Ni, Cu, Mn et Co ont un effet considérable sur la transmittance du pyrophosphate. 27 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation Interprétations:
  • 30. pyrophosphates SrZnP2O7 SrZn0.5Ni0.5P2O7 SrZn0.5Cu0.5P2O7 SrZn0.5Mn0.5P2O7 SrZn0.5Co0.5P2O7 Egopt (ev) 5.26 1.95 1.75 1.75 3.25 Eu (ev) 0.21 0.55-0.45-0.33 0.36 0.57 0.62-0.53 Ion Radius(pm) rZn 2+=74 r Ni 2+=69pm r Cu 2+= 73 pm RMn 2+= 67pm RCo 2+= 65pm Tableau 3: Valeurs de l'énergie gap et de l'énergie d'Urbach pour les pyrophosphates  Une augmentation du désordre, lorsque la concentration de (dopage) augmente, elle s'accompagne d'une diminution de l’energie de gap ce qui augmente la densité d'état de défaut des matériaux 28 Interprétations: 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 31. Fig. 20: spectre de FT-IR pour SrZnP2O7 29 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation Interprétations:  Forte absorption dans le domaine de l'empreinte digital ‘signature de la molécule’  les modes vibrations asymétriques et symétriques
  • 32. Fig. 21: Spectres de FT-IR de SrZn0.5M0.5P2O7 avec M=Cu, Mn, Ni et Co 30 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation Interprétations:  chaque bande est caractérisée par sa position, sa largeur et son intensité  une faible valeur de transmission correspond à une forte absorption
  • 33. SrZnP2O7 SrZn0.5Ni0.5P2O7 Transmittance (%) Frequency ν (cm−1) *Assigned vibration mode Transmittance (%) Frequency ν (cm−1) *Assigned vibration mode 59% 462 δas(PO3) 70% 462 δas(PO3) 59% 522 δas(PO3), δs(PO3) 86.5% 522 δas(PO3), δs(PO3) 70% 575 deformation: δs(PO3), δas(PO3) 75% 575 deformation: δs(PO3), δas(PO3) 70% 600 σas(PO4) 93% 600 σas(PO4) 85% 619 σas(PO3) 84% 619 σas(PO3) 75% 677 ns(POP) 76.5% 677 ns(POP) 65% 767 vs(POP) 76.5% 767 vs(POP) 70% 1016 na(PO3) 81% 1016 na(PO3) 68% 1149 ns(PO3) 78% 1149 ns(PO3) 65% 1184 na(PO3) 78% 1184 na(PO3)SrZn0.5Mn0.5P2O7 SrZn0.5Co0.5P2O7 SrZn0.5Cu0.5P2O7 Transmittance (%) Frequency ν (cm−1) *Assigned vibration mode Transmittance (%) Frequency ν (cm−1) *Assigned vibration mode Transmittance (%) Frequency ν (cm−1) *Assigned vibration mode 72.5 460 σas(PO4) 57% 460 σas(PO4) 58% 460 σas(PO4) 78 625 σas(PO3) 75% 625 σas(PO3) 73% 625 σas(PO3) - - - 81% 650 - 82% 650 ns(POP) 81 681.25 ns(POP) 80% 681.25 ns(POP) 81% 681.25 ν(POP) 81 712.75 ν(POP) 80% 712.75 ns ( POP) - - - 85 1106.5 ns(PO3) 78% 1106.5 ns(PO3) 74% 1106.5 ns(PO3) Table au 4 : Fréquences infrarouges (cm-1) pour phosphates SrZn0.5M0.5P2O7 (M = Co, Ni, Cu) 31 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 34.  Les ions phosphate (PnO3n)n- agissent comme des inhibiteurs de corrosion anodiques  Les ions zinc Zn2+ agissent comme des inhibiteurs de corrosion cathodique.  La protection contre la corrosion est importante pour éviter la perte d'adhérence entre la peinture et la surface métallique. 32 Interprétations: 3. Pigments à base de phosphates pour une nouvelle application anticorrosion: synthèse et caractérisation
  • 35.  Methode de préparation de Zn1-xPbxBi2O4 : Voie solide ZnO + Bi2O3 ZnBi2O4 33 4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4
  • 36. Fig .23: spectres de diffraction des rayons X de composés Zn1-xPbxBi2O4 , x = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, and 0 0.5 34 4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4 Etude par diffraction des rayons X de composés Zn1-xPbxBi2O4 avec x = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, et 0.5
  • 37. Tableau 4: L’affinement par fullprof des paramètres de maille Zn1-xPbxBi2O4 35 4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4
  • 38. Fig .24: spectre de FT-IR de Zn1-xPbxBi2O4 (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 et 0.5) 36 4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4  Les vibrations des sites tétraédriques et octaédriques sont d'environ 550 et 620 cm-1  Les bandes tétraédriques sont déplacées, ce qui peut être attribué au déplacement des ions Bi3+ vers l'ion oxygène sur le site tétraédrique qui diminue les distances (Bi3+ - O2-).  La bande à 1375 cm-1 est attribuée à la formation de spinelle bismuth Bi3+ substitué par Pb2+ la bande à 1625 cm-1 est attribuée à la présence d'eau absorbée (H – O – H). Interprétations:
  • 39. Fig.22: Mécanisme de photocatalyse et structure du spinelle ZnBi2O4 37 ZnBi2O4+hn = e- (CB) +h+ (VB) 4. Méthode de synthèse et de caractérisations par la diffraction des RX du nouveau photocatalyseur Zn1-xPbBi2O4  l'objectif est de mettre la poudre dans une peinture due au catalyseur ces peintures dépollués pour protéger les citoyens.  la photocatalyse intégrée dans une peinture de façades, ce phénomène naturel va absorber l'énergie solaire pour transformer les bactéries polluantes, virus. Interprétations:
  • 40. (Al3+M2+ ,P3O10 5-)= AlMP3O10 M= manganese (Mn), cobalt (Co) and nickel (Ni) Fig. 25: tableau périodique Objectif  La surface colorée ne reflète qu'une partie du spectre de la lumière (une couleur)  Cela augmenterait également l'efficacité des cellules photovoltaïques 38 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques Interprétations:
  • 41. Fig. 26: Concept de l'idée Photonic Energy electrical Energy Process of absorption of light by material 39 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques  dans le matériau qui va absorber les photons, ce sont les électrons qui composent la bande. cet électron changera le niveau d'énergie de l'excitation lorsqu'il créera une paire trou-électron.
  • 42.  Méthode de synthèse: Sol-Gel (blanc d'œufs ) *  Traitement thermique entre 200 et 1000 ° C  Caractérisations (Uv-visible, FTIR et DRX) Fig. 27: Image des phosphates AlMP3O10 à 1000 ° C après broyage, Méthode de Synthesis 40 Nouvel le méthode Evaporation 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques
  • 43. 41 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques  Produits au laboratoire après l’évaporation  Creusets avec des poudres pyro- triphosphates Interprétations:
  • 44. Fig. 28: spectre de transmittance de triphosphates AlMP3O10 avec M =Co, Ni et Mn. Fig. 29: spectres d’Absorption ode triphosphates AlMP3O10 avec M =Co, Ni et Mn Le coefficient d'absorption de l'énergie photonique est donné par l'équation TAUC [2]: [2] J.J. Tauc, Amorphous and Liquid Semiconductor, Plenum, New York, 1976 Eq (1) Ces spectres montrent des bandes d'absorption attribuées aux transitions d-d. 42 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques Interprétations:
  • 45. Triphosphates AlNiP3O10 AlMnP3O10 AlCoP3O10 *Egopt (eV) 2.00 1.07 3.25 *Eu (eV) 0.22 0.66 0.19 Ion Radius (pm) rNi2+=69pm rMn2+= 67pm r Cu2+= 73 pm *Egopt : optical gap energy, *Eu: disorder. [2] Stephen T. Thornton and Andrew Rex, Modern Physics:for Scientists and Engineers, Third Edition, Thomson: Brooks/Cole, Australia: 2006, pp. 392-402. l'Eq (1), nous avons déduit la valeur de l'énergie de gap et celle d'Urbache.  Ces Gaps permettront l'absorption des photons incidents (création de paires électron-trou) par le matériau dont l'efficacité dépendra de la longueur d'onde des photons incidents.  Les valeurs trouvées de l'énergie d'intervalle (Eg) sont comparées à celles de Eg (Si) = 1.17 eV and Eg (Ge) = 0.74 eV [2]  les matériaux AlMP3O10 se doperont (n, p) et serviront de cellule photovoltaïque. 43 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques Interprétations:
  • 46. Fig. 30: Les spectres FT-IR des triphosphates AlMP3O10 avec M =Co, Ni et Mn  Dans l'anion P3O10 5-, la caractérisation FT-IR nous a donné des informations sur les modes vibrationnels de: 1.Groupes (P-O-P), PO2 et PO3, 2. a liaison P-O dans le groupe PO2 et PO3 3. étirement symétrique et antisymétrique de PO2 et PO3 dans la région 1079-944 cm-1  On constate que la présence d'élément de transition (M) dans les triphosphates AlMP3O10 a modifié l'empreinte végétale entre 500 et 1350 cm-1. 44 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques Interprétations:
  • 47. compound AlMnP3O10 AlNiP3O10 AlCoP3O10 system Orthorhombic Orthorhombic Orthorhombic Space group P m m m P m m m P m m m Crystalline parameters a = 15.029(9)Å ; a = 9.462(5)Å ; a = 19.393(1)Å b = 7.093(5)Å ; b = 8.294(1)Å ; b = 14.933(4)Å c = 3.632(2)Å ; c = 4.814(9)Å ; c = 5.221(9)Å α = 90° ; α = 90° ; α = 90° ; β = 90 °; β = 90 °; β = 90 ° ; γ = 90° ; γ = 90°; γ = 90° V=387.243(2)Å 3 V=377.887(3)Å 3 V=1512.27(6)Å 3  Caractérisation par DRX: Pour déterminer la densité cristallographique et la structure cristalline des poudres AlMP3O10.  Ces phases sont cristallisées dans un système orthorhombique,  L'effet de l'élément M sur les paramètres de la cellule, 1. rayonnement ionique de M: Ri de Co2 + est 72pm, Ni2+ 69pm et Mn2+ 60pm. * 1Pm----1pico meter-----10-12m 45 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques
  • 48. The crystallite sizes are: 46 nm for AlMnP3O10 33,67nm for AlNiP3O10 54,21nm for AlCoP3O10, •Taille des particules  Le confinement quantique diminue lorsque (2 thêta) augmente.  Chaque cristallite est soumise à une contrainte différente.  quand les pics sont plus grands on en déduit que les cristallites sont petites, Les valeurs de microdéformation d'AlMP3O10 ont été obtenues à partir du graphe par approximation XRD illustré sur la figure 31. La valeur de la taille des cristallites et la microdéformation obtenues en utilisant les équations (2) et (3), Détermination de la valeur de microstrain Fig.31: Spectres FT-IR des triphosphates AlMP3O10 Où M = Co, Ni et Mn 46 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques
  • 49. Notre prototypage d'un panneau solaire est imminent Fig. 32: Panneau solaire pigmenté à base de phosphates 47 Ephotonic  On convertie les photons bleu en photons visible ou des photons rouge en photons visible; ces matériaux vont faire monter l’e- à du niveau supérieur grâce à multiple photons ou contraire dans une cellule très bonne qualité. 5. Conversion de la lumière du soleil en électricité basée sur de nouveaux tri-phosphates colorés pour les dispositifs photovoltaïques
  • 50. Fig 33: Couleurs de Er2P4O13 à différente température de 200 à 1100°C  Voie solide  Traitement thermique entre 200 et 1100°C  Caractérisations (XRD , Raman et IR ) 48 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 51. Fig.34: Spectre de DRX de Er2P4O13 à different temperature entre 200 et 1100°C 49  DRX pour déterminer la densité cristallographique et la structure cristalline des poudres Er2P4O13 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries Interprétation:
  • 52. Fig.35: spectres Raman de Er2P4O13 , température entre 200 et 1100°C  La figure 35 montre les spectres de Raman de la poudre de TPE,  en observant l'enregistrement de spectre entre 0 et 3500 cm-1 , aussi on observe une partie agrandie par spectre de Raman pour la poudre de TPE de 200 à 1100 ° C,  le spectre de Raman a été appliqué pour étudier les vibrations du réseau. 50 Interprétations: 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 53. Temperature (°C) Compound and Concentration (%) P Er 200 13,066 105,947 450 10,943 108,883 650 11,175 107,061 850 11,524 110,524 1000 11,305 110,06 1100 10,676 115,308 Tableau 5. Composition des échantillons par fluorescence X (XRF) d'analyse sur chaque échantillon de TPE en utilisant la fluorescence X (XRF) pour analyser la teneur en phosphore et en Erbium, 51 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 54. Fig.36 : Spectres de l'infrarouge pour le tétraphosphate d’Erbium Er2P4O13 52 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries  Dans l'anion P4O13 -6, la caractérisation IR a donné des informations sur les modes vibrationnels de:  Groupes (P-O-P), PO2 et PO3,  la liaison P-O dans les groupes PO2 et PO3  étirement symétrique et antisymétrique Interprétations:
  • 55. 53 Fig. 37: Microscope optique d'Er2P4O13 à différentes (barre d'échelle: 10 mm) et l'objectif 400 × (à gauche, barre d'échelle: 10 mm). 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries Interprétations:  l'objectif, pour agrandir l'objet que l'on souhaite observer  Le microscope optique pour la compréhension des mécanismes biologiques
  • 56. Temperature (°C) 450 650 850 1000 1100 Eg (eV) 5.26 5.25 5.25 5.13 5.36 Eu (eV) 0.188 0.195 0.206 0.206 0.206 Tableau 6: Énergie Gap et Énergie Urbach pour Tripolyphosphate Er2P4O13 Fig. 40: Variation de l'énergie Gap et de l'énergie d'Urbach en fonction de la température des tétra polyphosphates Er2P4O13 Fig. 39: Dépendance de (ahv)2 des tétra polyphosphates Er2P4O13 à différentes températures à l'énergie (eV) Fig. 38: Spectres de transmission des tétrapolyphosphates Er2P4O13 à différentes températures 54 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 57. [3] Persson, Kristin,Materials Data on Er2P4O13 (SG:15) by Materials Project,  Ce résultat confirme le travail expérimental,  Comparison entre Egap exp =5.36eV et Egap the =5.369 eV [3] 55 https://materialsproject.org/materials/mp-773003/ Interprétations: la Simulation de Band Gap 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 58. Application de Tetra polyphosphates Er2P4O13 dans les batteries Le CV est une technique de balayage potentielle. Il s'agit de balayer le potentiel d'électrode entre les limites de potentiel à une fréquence de balayage connue . Voltamétrie cyclique Fig. 41: Voltammogramme cyclique résultant 56
  • 59. On a met une quantité de la poudre Tetrapolyphosphates d’Erbium Er2P4O13 dans une solution de KOH à 1N sous l’agitation magnétique quelques minutes et on a fait les mesures selon un protocole de travail ; la réaction au dessous nous montre la dissociation au milieu basique. Er2P4O13+(K+, OH-) 2Er3+ +P4O13 6- (1) Er3 + +3e- Er (2) 57 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 60. Table 6: Variation des propriétés électriques en fonction de la température Fig. 42 : Densité de courant en fonction du potentiel de la poudre Er2P4O13 à température: Ta = 650 °C, Tb = 850 °C et Tc = 1000°C a b c T °C Egap eV Ered mV Eox mV IGp µA /cm2 EGp on mV 650°C 3e-19 200.00 800.00 10.00 -5.00 850°C 4e-19 200.00 800.00 5.00 -2.50 1000°C 4.5e-19 200.00 800.00 4.00 -1.00 58 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries
  • 61.  la structure Er2P4O13 sur le plan ab (Er3+ vert, P: jaune et bleu O2-: rouge.  Présence de tunnels il fallait se doper avec du lithium.  Micrographies d'une poudre de tripolyphosphates d'Erbium Er2P4O13 à 1000 ° C obtenue par microscopie électronique à balayage 59 6. Contrôle de la pureté des nouveaux pigments : application dans les batteries Interprétations:
  • 62. Conclusions (1/2)  Développement, caractérisation cristallochimique et étude des propriétés physico-chimiques de nouveaux matériaux à base de phosphates.  Les phosphates de cuivre et de nickel ont des couleurs originales (Cu: bleu cyan; Ni: orange vif). Ces matériaux sont prometteurs en tant que pigments.  Les phosphates SrZn1-xMxP2O7 (M = Mn, Co, Ni, Cu) ont été caractérisés par diffraction des rayons X qui a montré que les produits obtenus sont purs. L'étude de spectroscopie UV-visible a permis d'expliquer la couleur des matériaux obtenus.  La conversion de l'énergie photonique en énergie électrique s'effectue via la présence de pigments à base de phosphate.  Les éléments de transition sont caractérisés par une couche (d) qui est responsable de la coloration et de l'absorption des photons.  La méthode à l'état solide s'est avérée être une méthode efficace pour la synthèse de ces matériaux. 62
  • 63. Les caractérisations par XRD, UV-visible, Raman, XRF et FTIR sont utilisées pour identifier la pureté des phases synthétisées.  Caractérisation du matériau et l'énergie nécessaire pour faire passer l'e- du BV au BC Nos échantillons de spinelle Zn1-xPbxBi2O4 ont, tous, une symétrie orthorhombique Tous les paramètres structurels a, b, c augmentent après l'incorporation du plomb La substitution du zinc par le plomb entraîne une augmentation du volume cellulaire de nos poudres spinelles. Les caractérisations par XRD et FTIR sont utilisées pour identifier la pureté des phases synthétisées L'effet de la température a été étudié pour comprendre les propriétés physiques de nos échantillons. Enfin, nous avons identifié plusieurs domaines d'application des nouveaux pigments phosphatés, des recherches supplémentaires seront nécessaires pour élaborer des méthodes d'intégration pour utiliser les pigments phosphatés dans l'industrie de la céramique, l'énergie solaire et les batteries électriques. 63 Conclusions (2/2)
  • 64. Performances électrochimiques: courbes charge-décharge  SEM XRD Thermogravimetrique 60 Er2P4O13+xLi+ +xe- LixEr2P4O13 Perspectives
  • 65. Discovery! literature* Our work in Laboratory of Nanosciences and Modeling 61
  • 66. 63 Publications Eddya, M., Tbib, B., & EL-Hami, K. (2020). A comparison of chitosan properties after extraction from shrimp shells by diluted and concentrated acids. Heliyon, 6(2), e03486. Bouazza Tbib , Mohammed Eddya and Khalil El-Hami, Conversion of sunlight into electricity based on new colored triphosphates: Elaboration and characterization, Advanced Intelligent Systems for Sustainable Development (AI2SD’2019) pp 66-76. Mohammed Eddya, Khalil El-Hami and Bouazza Tbib, Structural modification of cubic zinc bismuth spinel induced by lead substitution, Advanced Intelligent Systems for Sustainable Development (AI2SD’2019) pp 643-649. Zakaria Kbiri ,Bouazza Tbib and Khalil El-Hami, Geotechnical investigation of clay under heat treatment , Advanced Intelligent Systems for Sustainable Development (AI2SD’2019) pp 193-198. Abdelghafour El Moutarajji, Bouazza Tbib, and Khalil El-Hami,Effect of Erbium Addition on Optical and Electrical Properties of Polytetrafluoroethylene,pringer Nature Switzerland AG 2019, Advanced Intelligent Systems for Sustainable Development (AI2SD’2018) pp 97-110. Eddya Mohammed, Tbib Bouazza, and El-Hami Khalil,Structural and Vibrational Study of Hydroxyapatite Bio-ceramicPigments with Chromophore Ions (Co2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+),Springer Nature Switzerland AG 2019, AI2SD 2018, AISC 912, pp. 62–70, 2019. M. Eddya, B. Tbib, K. El-Hami*, Synthesis and X-ray diffraction studies of new photocatalyst Zn1-xPbxBi2O4,J. Mater. Environ. Sci., 2018, Volume 9, Issue 11, Page 3087-3093. Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami, Evolution of the crystallite size of Erbium Tetrapolyphosphate with heat treatment or oxidation, ISTE Ltd.London, UK –openscience, Vol 2 - Numéro 1, 16 mai 2018.  Eddya mohammed ,Tbib Bouazza, et KHalil Elhami,High photocatalytic activity of hydroxyapatite bio-degradable semiconductor for solar panels and environment protection, ISTE Ltd.London, UK –openscience, Vol 2 - Numéro 1, 16 mai 2018 Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami, Phosphates based pigments for new anti-corrosion application: synthesis and characterization, AIP Conference Proceedings 1932, 030042 (2018) Eddya mohammed, Tbib Bouazza et KHalil Elhami, A novel method for the elaboration of hydroxyapatite with high purity by sol-gel using the albumin and comparisonwith the classical methods, AIP Conference Proceedings 1932, 030013 (2018).
  • 67. Bouazza Tbib , Mohammed Eddya and Khalil El-Hami, Conversion of sunlight into electricity based on new colored triphosphates: Elaboration and characterization, à la conference AI2SD'2019 , Marrakech, Maroc, 8-11 juillet 2019. Mohammed Eddya, Khalil El-Hami and Bouazza Tbib, Structural modification of cubic zinc bismuth spinel induced by lead substitution. à la conference AI2SD'2019 , Marrakech, Maroc, 8-11 juillet 2019. B. TBIB, A. ELMOUTARAJJI, M. EDDYA and K. EL-HAMI* , Control of the purity using refractometer, Spectroscopy IR and Optical microscope for the analysis of novel pigment based a phosphate Er2P4O13 ,7eme édition JDCEDOC-UHI avec Prix meilleure communication orale Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami , Participation aux Concours Universitaire de la Recherche et de l’Innovation ‘’CURI’’ En énergies Renouvelables et de l’efficacité énergétique , Expo Maroc solaire, Parc-Route Eljadida –Casablanca, 27/02/2018.  Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami, Phosphates based pigments for new anti-corrosion application: synthesis and characterization, AIP Conference Proceedings 1932, Bucharest, Romania , 030042 (2018): doi: 10.1063/1.5024192 Eddya mohammed, Tbib Bouazza et KHalil Elhami, A novel method for the elaboration of hydroxyapatite with high purity by sol-gel using the albumin and comparisonwith the classical methods, AIP Conference Proceedings 1932, 030013 (2018), doi: 10.1063/1.5024163 Communications affichées, Zakaria Kbiri ,Bouazza Tbib and Khalil El-Hami, Geotechnical investigation of clay under heat treatment à la conference AI2SD'2019 , Marrakech, Maroc, 8-11 juillet 2019. Abdelghafour EL MOUTARAJJI,Tbib Bouazza et KHalil Elhami ,Effect of Erbium addition on optical and electrical properties of Polytetrafluoroethylene, 6th edition of « Phd tudents Day », CEDoc Science and Technology, 5/04/2018,Settat Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami , Participation aux Concours Universitaire de la Recherche et de l’Innovation ‘’CURI’’ En énergies Renouvelables et de l’efficacité énergétique , Expo Maroc solaire, Parc-Route Eljadida –Casablanca, 27/02/2018.  Tbib Bouazza,Eddya mohammed et KHalil Elhami , Participation aux Concours Universitaire de la Recherche et de l’Innovation ‘’CURI’’ En énergies Renouvelables et de l’efficacité énergétique , Expo Maroc solaire, Parc-Route Eljadida –Casablanca, 27/02/2018. Communication orales et affichées
  • 68. Distinctions Solaire expomaroc 7 eme edition curi2017